Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

GRAVIMETRI

Analisa gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.

1. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA +rR ———-> AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

2. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Elektrolisis

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

VOLUMETRI

Pada zaman yang serba modern ini banyak alat dan cara  analisis yang dapat mengetahui kadar suatu analat dengan cepat , tepat, dan mudah. Tetapi analisis kuantitatif secara volumetri masih tetap digunakan. Dalam titrimetri, analat direaksikan dengan suatu bahan lain yang diketahui/dapat diketahui jumlah molnya dengan tepat. Bila bahan tersebut berupa larutan ,maka konsentrasinya harus diketahui dengan teliti dan larutan tersebut dinamakan larutan baku.

Titrasi

Tidak semua pereaksi dapat digunakan sebagai titran. Untuk itu pereaksi harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :

·         Berlangsung sempurna, tunggal, dan menurut persamaan yang jelas (dasar teoritis).

·         Cepat dan irreversible .

·         Ada petunjuk akhir titrasi ( indicator).

·         Larutan baku yang direaksikan dengan analat harus mudah didapat dan sederhana menggunakannya, juga harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah bila disimpan.

Berdasarkan reaksinya suatu titrasi digolongkan menjadi 2 yaitu :

1)    Reaksi Metatetik (titrasi berdasarkan pertukaran ion).

Meliputi :

1. Netralisasi (asidimetri dan alkalimetri).
2. Presipitimetri ( berdasarkan terbentuknya endapan).
3. Kompleksometri (berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks yaitu ion kompleks atau garam yang sukar mengion).

2)   Reaksi Redoks (titrasi berdasarkan perpindahan electron)

Meliputi :

1. Permangganatometri, Dikhromatometri , Seriometri (berdasarkan penggunaan oksidator kuat).
2. Iodometri dan Iodimetri (Titrasi yang menyangkut reaksi) I₂ + 2e^- → 2I^-

Karena metoda iodimetri masih jarang digunakan dalam analisis di laboratorium maka kami dari kelompok IV mencoba untuk memberikan penjelasan tentang metoda tersebut.

NETRALISASI

Konsep paling mendasar dan praktis dalam kimia asam basa tidak diragukan lagi adalah netralisasi. Fakta bahwa asam dan basa dapat saling meniadakan satu sama lain telah dikenal baik sebagai sifat dasar asam basa sebelum perkembangan kimia modern.

Neutralisasi dapat didefinisikan sebagai reaksi antara proton (atau ion hidronium) dan ion hidroksida membentuk air. Dalam bab ini kita hanya mendiskusikan netralisasi di larutan dalam air.

H⁺ + OH^-–> H₂O (9.33)

H₃O⁺ + OH^-–> 2H₂O (9.34)

Jumlah mol asam (proton) sama dengan jumlah mol basa (ion hidroksida).

Stoikiometri netralisasi nAMAVA = nBMBVB jumlah mol proton jumlah mol ion hidroksida subskrip A dan B menyatakan asam dan basa, n valensi, M konsentrasi molar asam atau basa, dan V volume asam atau basa.

Dengan bantuan persamaan di atas, mungkin untuk menentukan konsentrasi basa (atau asam) yang konsentrasinya belum diketahui dengan netralisasi larutan asam (atau basa) yang konsentrasinya telah diketahui. Prosedur ini disebut dengan titrasi netralisasi.

Contoh soal titrasi netralisasi:

0,500 g NH₄Cl tidak murni dipanasakan dengan NaOH berlebih menghasilkan amonia NH₃ yang diserap dalam 25,0 cm³ 0,200 mol dm^-3 asam sulfat. Diperlukan 5,64 cm³ NaOH 0,200 mol.dm^-3 untuk menetralkan asam sulfat berlebih. Hitung kemurnian NH₄Cl.

Jawab

Ingat asam sulfat adalah asam diprotik. Dengan mengaasumsikan jumlah mol amonia yang dihasilkan x m mol, jumlah mol amonia dan natrium hidroksida dua kali lebih besar dari jumlah mol asam sulfat. Jadi,

x (mmol) + 0,200 (mol dm^-3) x 5,64 x 10^-3 (dm³)= 2 x 0,200 (mol dm^-3) x 25,0 x 10^-3(dm³)

x + 1,128 = 10,0

∴ x = 8,872 (mmol)

Karena massa molar amonium khlorida adalah 52,5, 8,872 mmol ekivalen dengan 0,466 g amonium khlorida.

Jadi kemurnian sampel adalah (0,466 g/0,500 g) x 100 = 93 %.

Indikator

Pigmen semacam fenolftalein dan metil merah yang digunakan sebagai indikator titrasi adalah asam lemah (disimbolkan dengan HIn) dan warnanya ditentukan oleh [H⁺] larutan. Jadi,

HIn ç==èH⁺ + In^- ….

Rentang pH yang menimbulkan perubahan besar warna indikator disebut dengan interval transisi. Alasan mengapa ada sedemikian banyak indikator adalah fakta bahwa nilai pH titik ekivalen bergantung pada kombinasi asam dan basa. Kunci pemilihan indikator bergantung pada apakah perubahan warna yang besar akan terjadi di dekat titik ekivalen.

Universal indikator

Tabel Indikator penting dan interval transisinya.

Indikator	interval transisi	perubahan warna(asam–>basa)
Biru timol	1,2-2,8	merah –> kuning
Metil oranye	3,1-4,4	merah –> kuning
Metil merah	4,2-6,3	merah –> kuning
bromotimol biru	6,0-7,6	kuning–> biru
merah kresol	7,2-8,8	kuning –> merah
Fenolftalein	8,3-10,0	tak berwarna–> merah
alizarin kuning	10,2-12,0	kuning–> merah

Contoh soal:

Titrasi netralisasi campuran, bagaimana menggunakan indikator.

25 dm³ larutan mengandung NaOH dan Na₂CO₃ dititrasi dengan 0,100 mol.dm^-3 HCl dengan indikator fenolftalein. Warna indikator hilang ketika 30,0 dm³ HCl ditambahkan. Metil oranye kemudian ditambahkan dan titrasi dilanjutkan. 12,5 dm³ HCl diperlukan agar warna metil oranye berubah. Hitung konsentrasi NaOH dan Na₂CO₃ dalam larutan.

Jawab 

Asam karbonat adalah asam diprotik, dan netralisasi berlangsung dalam reaksi dua tahap

CO₃^2- + H⁺ –> HCO₃^- ;

HCO₃ ^- + H⁺ –> H₂O + CO₂

Tahap pertama netralisasi campuran NaOH-Na₂CO₃ tercapai saat fenolftalein berubah warna.

Perubahan warna metil oranye menandakan akhir tahap kedua netralisasi natrium karbonat.

Jadi, jumlah NaOH-Na₂CO₃ adalah 0,100 mol dm^-3 x 30,0 x 10^-3 dm³ = 3,0 x 10^-3 mol

sebagaimana dinyatakan dalam tahap pertama netralisasi. Jumlah Na₂CO₃ adalah 0,100 mol.dm^-3 x 12,5 x 10^-3 dm³ = 1,25 x 10^-3 mol sebagaimana dinyatakan dalam tahap kedua netralisasi. Jumlah NaOH adalah selisih antara kedua bilangan tersebut, 1,75 x 10^-3 mol. Jadi

[Na₂CO₃] = 1,25 x 10^-3 mol/25,0 x 10^-3 dm³ = 0,050 mol dm^-3

[NaOH] = 1,75 x 10^-3 mol/25,0 x 10^-3 dm³ = 0,070 mol dm^-3 

Posted in: Materi Kuliah