BAB
I
PENDAHULUAN
I.1
Latar Belakang
Dalam
arti yang luas, senyawa kompleks dapat diartikan senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua
atau lebih senyawa sederhana, yang masing masingnya dapat berdiri sendiri atau
tunggal. Demikian juga dalam bidang formulasi sering diterapkan pembentukan
kompleks antara obat dengan bahan tambahan. Menurut Werner (orang yang pertama
kali berhasil mengkaji senyawa kompleks), beberapa ion logam cenderung berikatan
koordinasi dengan zat-zat tertentu terbentuk senyawa kompleks yang mantap.
Sebagian
besar jenis reaksi kimia yang digunakan dalam penentuan titrimetrik melibatkan
pembentukan ion kompleks. Reaksi pembentukan senyawa kompleks bergantung pada
persenyawaan bukan ion hidrogen atau ion hidroksida untuk membentuk suatu ion
atau suatu senyawa yang dapat larut dan
sedikit terdisosiasi. Kation yang logam cenderung untuk membentuk kompleks.
Sifat ini digunakan untuk pemisahan, penetapan kadar, dan membuat kation yang
tidak dapat bereaksi. Untuk analisis yang penting adalah tetapan stabilitas
(kestabilan) dan tetapan disosiasi.
Dalam
bidang farmasi, prinsip kompleks ini digunakan untuk menambah kelarutan suatu
senyawa obat. Karena ada sebagian dari senyawa obat tak dapat larut dengan baik
pada pelarut tertentu sehingga diperlukan penambahan senyawa pengkompleks.
Dengan demikian senyawa yang memiliki sifat sukar larut akan mengalami
peningkatan kelarutan dalam pelarut dengan adanya penambahan senyawa
pengkompleks.
Mengingat
pentingnya prinsip reaksi kompleks dalam bidang farmasi maka dilakukanlah
percobaan ini, dimana akan digunakan sampel kofein yang memiliki sifat sukar
larut dengan sulfanilamida sebagai zat pengkompleks.
I.2
Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1
Maksud Percobaan
Mengetahui
dan memahami cara penentuan kelarutan suatu zat dengan penambahan zat
pengompleks.
I.2.2
Tujuan Percobaan
Menetapkan
kelarutan kofein dalam larutan dengan penambahan sulfonamida menggunakan metode
spektrofotometer.
I.3
Prinsip
Percobaan
Penetapan kelarutan dari kofein dalam
larutan dengan penambahan sulfanilamida dengan dengan konsentrasi yang
berbeda-beda didasarkan pada kompleks yang terjadi antara kofein dengan
sulfonamida yang di ukur dengan menggunakan spektrofotometer
BAB II
TINJAUAN
PUSTAKA
II.1
Teori Umum
Kompleks atau senyawa koordinasi,
menurut definisi klasik, diakibatkan oleh mekanisme donor-akseptor atau reaksi
asam-basa Lewis antara dua atau lebih konstituen kimia yang berbeda. Setiap atom
atau ion nonlogam apakah bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam
senyawa ionik, yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron, dapat bertindak
sebagai donor. Akseptor, atau konstituen yang ambil bagian dalam pasangan
elektron, seringkali berupa ion logam, walaupun dapat juga berupa atom netral (Martin,
A: 1990).
Dalam pelaksanaan analisisis anorganik
kualitatif banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan
kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu ion (ion) pusat dan
sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif
komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri
yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup
konsep valensi klasik (Roth, H., J: 1994).
Metode-metode analisis pembentukan
kompleks ada beberapa macam, antara lain (Day, R., A: 1995):
1. Metode
variasi berkesinambungan
Metode ini berdasarkan pada kenyataan
bahwa apabila dua senyawa membentuk kompleks maka terjadi perubahan sifat
fisika dan kimia.
2.
Metode titrasi
Metode
ini diterapkan pada pembentukan kompleks glisin dan Cu yang dititrasi dengan NaOH.
3. Metode
distribusi
Metode distribusi diterapkan pada
pembentukan kompleks iodium dan KI. Iodium dilarutkan dalam CS2 dan KI
dilarutkan dalam air. Kelarutan iodium dalam air karena terbentuk kompleks.
4. Metode Kelarutan
Kelarutan pada amino benzoate akan
menambah kelarutan kofein, dimana kadar kofein diukur dengan spektrofotometer.
Gaya
antar molekul yang terlibat dalam pembentukan kompleks adalah van der waals
dari dispersi, dipolar, dan tipe dipolar induksi. Ikatan hidrogen memberikan
gaya yang bermakna dalam beberapa kompleks molekuler, dan kovalen koordinat
sangat penting dalam kompleks logam. Perpindahan muatan dan interaksi
hidrofobis pun terjadi (Martin, A: 1990).
Satu
ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusan dan sejumlah
ligam yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat ditandai oleh
bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan
(monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat.
Susunan logam-logam sekitar atom pusat adalah simetris (Svehla, G: 1990).
G.N
Lewis menerangkan bahwa pembentukan kompleks terjadi karena pentumbanagn atau
pasangan elektron seluruhnya oleh satu ligan kepada atom pusat, inilah yang
disebut dengan ikatan-datif. Teori Medan Ligan menjelaskan bahwa pembentukan
kompleks atas dasar medan elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan dalam
dari atom pusat. Medan ligan menyebabkan penguraian tingkatan energi
orbital-orbital-d atom pusat, yang lalu menghasilkan energi untuk menstabilkan
kompleks itu (Energi Stabilitas Medan Ligan) (Svehla, G: 1990).
Pada
pembagian besar logam cenderung untuk membentuk kompleks. Sifat ini dapat
digunakan untuk pemisahan, penentuan kadar dan untuk membuat kation tidak dapat
berreaksi. Untuk analisis kuantitatif yang penting adalah tetapan stabilitas
(kestabilan) dan tetapan disosiasi. Pada pembentukan dan penguraian senyawa
kompleks dibedakan antara disosiasi pertama dan kedua. Disosiasi pertama
merupakan disosiasi menjadi kation dan anion kompleks atau menjadi anion dan
kation kompleks, yang biasanya terjadi secara sempurna (Roth, H., J: 1994).
Makin
besar tetapan disosiasi, makin banyak ion dalam larutan, dan makin tidak stabil
kompleks yang terjadi. Selain itu diketahui juga bahwa banyak senyawa kompleks
yang terdisosiasi secara bertahap. Ion kompleks tunggal hanya terdapat pada
larutan senyawa kompleks yang sangat kuat (Day, R., A.: 1995).
Pembentukan
kompleks dalam analisa kualitatif sering terlihat dan dipakai untuk pemisahan
atau identifikasi. Salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion
kompleks terbentuk adalah perubahan warna larutan dan kenaikan larutan (Svehla,
G.: 1990).
Kompleks
terbentuk dari suatu reaksi ion logam yaitu kation dengan suatu anion atau
molekul netral. Ion logam di dalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok
yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan yang terbentuk oleh
atom logam, pusat disebut bilangan koordinasi dari logam, salah satu contoh
reaksi kompleks adalah reaksi dari ion perak dengan ion sianida untuk membentuk
ion kompleks Ag(CN)2 yang sangat stabil (Martin, A: 1990). Higuchi
dan kawan-kawannya telah menyelidiki kompleksasi kafein dengan sejumlah obat
yang bersifat asam. Mereka menemukan interaksi antara kafein dengan obat
misalnya silfonamida atau barbiturat disebabkan oleh gaya dipol-dipol atau
ikatan hidrogen antara gugus karbonil yang terpolarisasi dari kafein dan atom
hidrogen dari asam. Interaksi sekunder mungkin terjadi antara bagian-bagian
molekul nonpolar dan kompleks “ditekan keluar” dari fase air karena tekanan
internal air yang besar. Kedua efek ini menyebabkan derajat interaksi yang
tinggi (Martin, A: 1990).
II.2
Uraian Bahan
1. Air Suling (Dirjen POM: 1979)
Nama Resmi : Aqua
Destillata
Sinonim :
Aquades, air suling
RM/BM : H2O
Rumus Bangun :
Pemerian :
Cairan jernih, tidak
berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah
tertutup baik
Kegunaan : Sebagai
pelarut
2.
Kafein (Dirjen POM: 1979)
Nama Resmi : Coffeinum
Sinonim : Kafein;
1,3,7-trimetil xantin
RM/BM :
C8H10N4O2/194,19
Rumus Bangun :
Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk
jarum, mengkilap biasanya menggumpal, putih, tidak berbau rasa pahit.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air
dan dalam etanol (95%) P, mudah larut
dalam kloroform dan sukar larut dalam eter.
Penyimpanan : Dalam wadah
tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai
sampel
3.
Sulfanilamid (Dirjen POM: 1979)
Nama Resmi :
Sulfanilamidum
Sinonim : Sulfanilamid; p-aminobenzosulfonamidaa
RM/BM : C6H8N2O2S
/ 172,21
Rumus Bangun :
Pemerian : Hablur,
serbuk hablur atau butiran putih tidak berbau, rasa pahit kemudian manis.
Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air,
sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol, sangat
sukar larut dalam kloroform, eter dan benzene.
Penyimpanan : Dalam wadah
tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai
pengompleks
BAB III
METODE KERJA
III.1
Alat dan Bahan
III.1.1
Alat-alat yang
digunakan
o Batang Pengaduk
o Beker gelas 250 mL
o Botol semprot
o Labu ukur 50 mL dan 100 mL
o Pipet volume 1,0 mL dan 10,0 mL
o Rak tabung
o Sendok tanduk
o Spektrofotometer UV
o Tabung reaksi
o Timbangan
III.1.2
Bahan-bahan
yang digunakan
o Aquadest
o Kertas saring
o Kertas timbang
o Kofein
o Sulfanilamid
o Tissue Roll
III.2 Cara
Kerja
III.2.1
Larutan
Standar
1.
Disiapkan alat
dan bahan yang akan digunakan
2.
Ditimbang 2,5
g kofein
3.
Dilarutkan
kofein dengan air suling dalam labu ukur 100,0 mL dan dicukupkan volumenya
hingga 100 mL
4. Dipipet 1 mL larutan dengan pipet volume 1,0 mL, dimasukan kedalam labu ukur 100,0 mL dan dicukupkan volumenya hingga 100 mL.
5.
Dipipet 1 mL
larutan dengan pipet volume, dimasukan kedalam labu ukur 50,0 mL dan dicukupkan
volumenya hingga 50 mL.
6.
Dipipet lagi
10 mL larutan dengan pipet volume, kemudian dimasukan kedalam tabung reaksi.
7.
Diukur serapan
larutan pada spectrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai.
III.2.2
Larutan Sampel
1.
Disiapkan alat
dan bahan yang akan digunakan
2.
Ditimbang 2,5
g kofein.
3.
Dibuat
larutan, dimana 2,5 g kofein dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 100,0
mL dan dicukupkan volumenya.
4.
Dipipet 5 mL
larutan dengan pipet volume 5,0 mL, dimasukan kedalam labu ukur 100,0 mL dan
dicukupkan volumenya hingga 100 mL.
5.
Dipipet 10 mL larutan
dengan pipet volume 10,0 mL dimasukan kedalam labu ukur 100,0 mL lalu
dicukupkan volumenya dengan air suling hingga 100 mL.
6.
Dipipet lagi
10 mL larutan dengan pipet volume lalu dimasukan kedalam tabung reaksi.
7.
Dibuat larutan
dengan cara yang sama menggunakan kofein 2,5 g dengan penambahan sulfanilamid
sebanyak 0,5 g; 1,0 g; 1,5 g; dan 2,0 g
8.
Diukur serapan
semua larutan pada spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai.
III.2.3
Larutan
Blangko
1.
Disiapkan alat
dan bahan yang akan digunakan
2.
Dibuat larutan
dengan melarutkan 0,5 g sulfanilamid dengan air suling dalam labu ukur 100,0 mL
dan dicukupkan volumenya hingga 100 mL.
3.
Dipipet 5 mL
larutan dengan pipet volume lalu dimasukan kedalam labu ukur 100,0 mL dan
dicukupkan volumenya hingga 100 mL.
4.
Dipipet 10,0
mL larutan tersebut dengan pipet volume lalu dicukupkan volumenya dengan air
suling dalam labu ukur 100,0 mL.
5.
Dipipet 10 mL
larutan tersebut lalu dimasukan kedalam tabung reaksi.
6.
Dibuat larutan
dengan cara yang sama untuk sulfanilamid 1,0 g; 1,5 g; dan 2,0 g
7.
Diukur serapan
semua larutan pada spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai.
BAB
IV
HASIL
PENGAMATAN
(pada file pdf)
(pada file pdf)
SILAHKAN DOWNLOAD FILE PDFnya
KLIK
BAB
V
PEMBAHASAN
BAB
VI
PENUTUP
Daftar
Pustaka
Day,
R., A. 1995. Analisa Kimia Kuantitatif.
Penerbit Erlangga: Jakarta.
Dirjen
POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III.
Depkes RI: Jakarta
Effendi,
I. 2003.
Penuntun Praktikum Farmasi Fisik Jurusan
Farmasi. UNHAS: Makassar
Martin,
A. 1990. Farmasi Fisika Jilid I Edisi ke-3. UI Press: Jakarta.
Roth,
H. J. 1994. Analisis Farmasi.
Universitas Gadjah Mada Press: Yogyakarta.
Svehla,
G. 1990. Vogel Buku Teks Analisis
Anorganik. PT Kalman Media Pustaka: Jakarta.
0 comments:
Post a Comment