Titrasi Asam Basah, Argentometri, Permanganometri dan Iodo-iodi

1.        TITRASI ASAM BASA

Titrasi asam basa bertujuan menetapkan kadar suatu sampel asam dengan mentitrasinya dengan larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel basa dengan larutan baku asam (asidimetri).

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).

Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya, ammonia, asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam klorida, asam nitrat, asam retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asam sorbet, asam sulfat, asam tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan tabletnya, butyl paraben, efedrin dan sediaan tabletnya, etanzinamida, etil paraben, etisteron, eukuinin, furosemida, glibenklamid, kalamin, ketoprofen, kloralhidrat, klonidin hidroklorida, levamisol HCl, linestrenol, magnesium hidroksida, magnesium oksida, meprobamat, metenamin, metil paraben, metil salisilat, naproksen, natrium bikarbonat serta sediaan tablet dan injeksinya, natrium hidroksida, natrium tetraborat, neotigmin metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil, sakarin natrium, dan zink oksida

2.        ARGENTOMETRI

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan.

Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO3, selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat.

Titrasi Argentometri terbagi menjadi beberapa metoda penetapan disesuaikan dengan indicator yang diperlukan dalam penetapan kadar, diantara metoda tersebut adalah:

1. Metode Mohr : Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak nitrat klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan dengan kromat yang berwarna merah.

2. Metode Volhard : Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dalam larutan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat.

3. Metode Fajans : pada metode ini digunakan indikator absorpsi, sebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator terabsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.

3.        PERMANGANOMETRI

Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-oksidasi). Rekasinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi adalah pelepasan elektron oleh suatu zat,sedangkan reduksi adalah pengambilan elektron oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan reduksi sebaliknya.

Kalium permanganat secara luas digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan ia dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri (autoindikator).Perlu diketahui bahwa larutan Kalium permanganat sebelum digunakan dalam proses permanganometri harus distandarisasi terlebih dahulu, untuk menstandarisasi kalium permanganat dapat dapat dipergunakan zat reduktor

seperti asam oksalat, natrium oksalat, kalium tetra oksalat, dan lain-lain.

Larutan Kalium permanganat yang telah distandarkan dapat dipergunakan

dalam 3 jenis titrasi, yaitu:

a. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi langsung kation-kation atau ion-ion yang dapat dioksidasi. Zat-zat tersebut antara lain adalah

Fe2+, Sn2+, Vo2+, C2O4, SO3, H2O2, Mo3+,Ti 3+, As3+.

Dalam suasana asam reaksi paro kalium permanganat adalah sebagai berikut:

MnO4 + 8 H + 5 e Mn2+ + 4H2O

potensial standar dalam larutan asam ini adalah sebesar (E0 = 1,51 volt).

Jadi kalium permanganat merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari persamaan reaksi di atas dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari KMnO4 adalah 1/5 dari berat molekulnya, karena tiap mol kalium permanganat setara dengan 5 elektron sehingga valensinya 5 dan BE=1/5 BM.

b. Dipergunakan dalam suasana asam utuk titrasi tidak langsung zat-zat yang dapat direduksi (oksidator). Di dalam tiap-tiap penentuan, sejumlah tertentu reduktor ditambahkan dengan larutan oksidator yang akan dianalisa, setelah reduksi sempurna, kelebihan reduktor dititrasi dengan larutan kalium permanganat standar, beberapa zat yang dapat digunakan

dengan cara ini antara lain; MnO4, Cr2O7, MnO2, Mn3O4, PbO2, PbO3,PbO4. Ce4+.

c. Digunakan dalam suasana netral atau basa untuk menitrasi beberapa zat.

Dalam hal ini permanganat direduksi menjadi MnO2 yang berbentuk endapan. Beberapa zat yang dapat ditentukan dengancara ini adalah:

Mn2+, HCOOH.

Asam Sulfat merupakan asam yang paling cocok digunakan sebagai pelarutnya karena jika digunakan asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi seperti di bawah ini:

2 MnO4 - + 16 H+ + 10 Cl- 2 Mn + 5Cl2 + 8 H2O

Dengan demikian, sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin. Reaksi ini terutama terjdi dengan garam-garam besi. Adanya mangan dioksida dapat mempercepat peruraian permanganat karena mangan dioksida tersebut memperbanyak pembentukan mangan dioksida sehingga peruraian bertambah cepat . Ion-ion mangan juga dapat beraksi dengan permanganat membentuk mangan dioksida menurut reaksi:

2 MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 3 O2 + 4 OHdan

sebagaimana dijelaskan diatas, reaksi ini dikatalisis oleh MnO2 padat.Kalium permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat,maka ada 2 kemungkinan reaksi, yaitu pertama: reaksi yang berjalan relatif cepat:MnO4- + e- MnO42-

dan reaksi kedua yang berlangsung relatif lambat:

MnO42- + 2H2O + e- MnO2 + 4OH

potensial standar reakasi yang pertama E0 = 0,56 volt, sedangkan pada reaksi kedua sebesar E0 = 0,60 volt. Dengan mengatur suasana sebaik-baiknya (misalnya menambah ion barium yang dapat membentuk endapan barium manganat) maka reaksi pertama dapat berjalan baik sekali.

Dalam membuat larutan baku kalium permanganat harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi.

4.        IODOMETRI

Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel.

Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat,sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau

reduksi dari senyawa.

Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak udah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiatiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.

Reaksi

Reaksi pembakuan

KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 K2SO4 + 3 H2O + 3 I2

BE= mol zat KIO3 ~ 1 mol I-

1 mol KIO3 ~ 3 mol I2-

1 mol KIO3 ~ 6 mol

1/6 mol KIO3 ~ 1 mol IBE

KIO3 = 1/6 mol

Reaksi penetapan kadar

CuSO4 + 2KI CUI2 + K2SO4

2 CUI2 2CUI + I2

2 mol CuSO4 ~ 1 mol I2

2 mol CuSO4 ~ 2 mol I-

1 mol CuSO4 ~ 1 mol IBE

CuSO4= 1 mol

Read More

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

GRAVIMETRI

Analisa gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis.

1. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA +rR ———-> AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

2. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Elektrolisis

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.

VOLUMETRI

Pada zaman yang serba modern ini banyak alat dan cara  analisis yang dapat mengetahui kadar suatu analat dengan cepat , tepat, dan mudah. Tetapi analisis kuantitatif secara volumetri masih tetap digunakan. Dalam titrimetri, analat direaksikan dengan suatu bahan lain yang diketahui/dapat diketahui jumlah molnya dengan tepat. Bila bahan tersebut berupa larutan ,maka konsentrasinya harus diketahui dengan teliti dan larutan tersebut dinamakan larutan baku.

Titrasi

Tidak semua pereaksi dapat digunakan sebagai titran. Untuk itu pereaksi harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :

·         Berlangsung sempurna, tunggal, dan menurut persamaan yang jelas (dasar teoritis).

·         Cepat dan irreversible .

·         Ada petunjuk akhir titrasi ( indicator).

·         Larutan baku yang direaksikan dengan analat harus mudah didapat dan sederhana menggunakannya, juga harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah bila disimpan.

Berdasarkan reaksinya suatu titrasi digolongkan menjadi 2 yaitu :

1)    Reaksi Metatetik (titrasi berdasarkan pertukaran ion).

Meliputi :

1. Netralisasi (asidimetri dan alkalimetri).
2. Presipitimetri ( berdasarkan terbentuknya endapan).
3. Kompleksometri (berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks yaitu ion kompleks atau garam yang sukar mengion).

2)   Reaksi Redoks (titrasi berdasarkan perpindahan electron)

Meliputi :

1. Permangganatometri, Dikhromatometri , Seriometri (berdasarkan penggunaan oksidator kuat).
2. Iodometri dan Iodimetri (Titrasi yang menyangkut reaksi) I₂ + 2e^- → 2I^-

Karena metoda iodimetri masih jarang digunakan dalam analisis di laboratorium maka kami dari kelompok IV mencoba untuk memberikan penjelasan tentang metoda tersebut.

NETRALISASI

Konsep paling mendasar dan praktis dalam kimia asam basa tidak diragukan lagi adalah netralisasi. Fakta bahwa asam dan basa dapat saling meniadakan satu sama lain telah dikenal baik sebagai sifat dasar asam basa sebelum perkembangan kimia modern.

Neutralisasi dapat didefinisikan sebagai reaksi antara proton (atau ion hidronium) dan ion hidroksida membentuk air. Dalam bab ini kita hanya mendiskusikan netralisasi di larutan dalam air.

H⁺ + OH^-–> H₂O (9.33)

H₃O⁺ + OH^-–> 2H₂O (9.34)

Jumlah mol asam (proton) sama dengan jumlah mol basa (ion hidroksida).

Stoikiometri netralisasi nAMAVA = nBMBVB jumlah mol proton jumlah mol ion hidroksida subskrip A dan B menyatakan asam dan basa, n valensi, M konsentrasi molar asam atau basa, dan V volume asam atau basa.

Dengan bantuan persamaan di atas, mungkin untuk menentukan konsentrasi basa (atau asam) yang konsentrasinya belum diketahui dengan netralisasi larutan asam (atau basa) yang konsentrasinya telah diketahui. Prosedur ini disebut dengan titrasi netralisasi.

Contoh soal titrasi netralisasi:

0,500 g NH₄Cl tidak murni dipanasakan dengan NaOH berlebih menghasilkan amonia NH₃ yang diserap dalam 25,0 cm³ 0,200 mol dm^-3 asam sulfat. Diperlukan 5,64 cm³ NaOH 0,200 mol.dm^-3 untuk menetralkan asam sulfat berlebih. Hitung kemurnian NH₄Cl.

Jawab

Ingat asam sulfat adalah asam diprotik. Dengan mengaasumsikan jumlah mol amonia yang dihasilkan x m mol, jumlah mol amonia dan natrium hidroksida dua kali lebih besar dari jumlah mol asam sulfat. Jadi,

x (mmol) + 0,200 (mol dm^-3) x 5,64 x 10^-3 (dm³)= 2 x 0,200 (mol dm^-3) x 25,0 x 10^-3(dm³)

x + 1,128 = 10,0

∴ x = 8,872 (mmol)

Karena massa molar amonium khlorida adalah 52,5, 8,872 mmol ekivalen dengan 0,466 g amonium khlorida.

Jadi kemurnian sampel adalah (0,466 g/0,500 g) x 100 = 93 %.

Indikator

Pigmen semacam fenolftalein dan metil merah yang digunakan sebagai indikator titrasi adalah asam lemah (disimbolkan dengan HIn) dan warnanya ditentukan oleh [H⁺] larutan. Jadi,

HIn ç==èH⁺ + In^- ….

Rentang pH yang menimbulkan perubahan besar warna indikator disebut dengan interval transisi. Alasan mengapa ada sedemikian banyak indikator adalah fakta bahwa nilai pH titik ekivalen bergantung pada kombinasi asam dan basa. Kunci pemilihan indikator bergantung pada apakah perubahan warna yang besar akan terjadi di dekat titik ekivalen.

Universal indikator

Tabel Indikator penting dan interval transisinya.

Indikator	interval transisi	perubahan warna(asam–>basa)
Biru timol	1,2-2,8	merah –> kuning
Metil oranye	3,1-4,4	merah –> kuning
Metil merah	4,2-6,3	merah –> kuning
bromotimol biru	6,0-7,6	kuning–> biru
merah kresol	7,2-8,8	kuning –> merah
Fenolftalein	8,3-10,0	tak berwarna–> merah
alizarin kuning	10,2-12,0	kuning–> merah

Contoh soal:

Titrasi netralisasi campuran, bagaimana menggunakan indikator.

25 dm³ larutan mengandung NaOH dan Na₂CO₃ dititrasi dengan 0,100 mol.dm^-3 HCl dengan indikator fenolftalein. Warna indikator hilang ketika 30,0 dm³ HCl ditambahkan. Metil oranye kemudian ditambahkan dan titrasi dilanjutkan. 12,5 dm³ HCl diperlukan agar warna metil oranye berubah. Hitung konsentrasi NaOH dan Na₂CO₃ dalam larutan.

Jawab 

Asam karbonat adalah asam diprotik, dan netralisasi berlangsung dalam reaksi dua tahap

CO₃^2- + H⁺ –> HCO₃^- ;

HCO₃ ^- + H⁺ –> H₂O + CO₂

Tahap pertama netralisasi campuran NaOH-Na₂CO₃ tercapai saat fenolftalein berubah warna.

Perubahan warna metil oranye menandakan akhir tahap kedua netralisasi natrium karbonat.

Jadi, jumlah NaOH-Na₂CO₃ adalah 0,100 mol dm^-3 x 30,0 x 10^-3 dm³ = 3,0 x 10^-3 mol

sebagaimana dinyatakan dalam tahap pertama netralisasi. Jumlah Na₂CO₃ adalah 0,100 mol.dm^-3 x 12,5 x 10^-3 dm³ = 1,25 x 10^-3 mol sebagaimana dinyatakan dalam tahap kedua netralisasi. Jumlah NaOH adalah selisih antara kedua bilangan tersebut, 1,75 x 10^-3 mol. Jadi

[Na₂CO₃] = 1,25 x 10^-3 mol/25,0 x 10^-3 dm³ = 0,050 mol dm^-3

[NaOH] = 1,75 x 10^-3 mol/25,0 x 10^-3 dm³ = 0,070 mol dm^-3 

Read More

Analisis Kimia

Kimia analisis modern dewasa ini berfungsi sebagai indikator penting dalam mengoptimalkan keseimbangan antara kemajuan teknologi dan risiko tak terhindarkan yang menyertainya.Kimia analitik adalah ilmu yang mempelajari cara – cara penganalisaan zat kimia yang terdapat didalam suatu senyawa atau larutan yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya

1.Analisis Kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Suatu analisa untuk menentukan macam atau jenis atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Disebut juga analisa jenis adalah untuk

menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Analisis kualitatif bahan secara fisis meliputi pengamatan wujud, warna, kelarutan, titik didih, indeks bias, titik leleh, reaksi nyala serta bentuk kristal

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak di antara kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah lart, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan cara reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam zat-zat ini terhadap ammonia.

Apabila sampel larut dalam HCl, maka kation golongan 1 tidak ada. Apabila tidak larut dalam air panas atau HCl panas, kemungkinan ada Pb2+. Karena PbCl2 tidak larut dalam air panas atau HCl panas. Sehingga untuk memisahkan PbCl2 dengan AgCl dan atau Hg2Cl2 maka dilakukan dengan cara dipanaskan (dalam larutannya). Lalu endapan dan filtratnya dipisahkan dalam keadaan panas. Untuk memisahkan AgCl dari Hg2Cl2 (jika tercampur) dapat dilakukan dengan menambahkan NH4OH berlebih, karena AgCl dapat membentuk ion kompleks Ag(NH3)2+ yang larut dalam NH4OH berlebih. Pada pengendapan golongan 1, HCl yang ditambahkan tidak boleh terlalu berlebih karena dapat membentuk ion kompleks dengan Ag+ atau Hg+ (sebagai AgCl2- atau HgCl2- yang larut).

        2.Analisis Kuantitatif adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen komponennya (Underwood, 1986). Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Anion adalah ion yang bermuatan negatif, misalnya Cl^-, SO₄^2-.

Read More