Pada laporan ini, terdapat beberapa item yang tidak dapat ditampilkan berupa gambar rumus struktur, logo, dll.
untuk itu kami sarankan untuk preview langsung pada file pdf yang ditampilkan.
Geser ke kursor ke bawah untuk halaman pdf berikutnya.
Download File PDFnya dengan mudah:
Laporan
Praktikum
TITRASI REDOKS
“PERMANGANOMETRI”
OLEH
NAM : ARIFIN OPUTU
NIM : 821 412 081
KELAS : B
KELOMPOK : I
(SATU)
ASISTEN : RANO RAMA GONI
LABORATORIUM
KIMIA ANALISIS
JURUSAN
FARMASI
FAKULTAS
ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAAN
UNIVERSITAS
NEGERI GORONTALO
2013
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Ilmu kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang peristiwa atau
fenomena yang terjadi dialam, lebih spesifiknya lagi mempelajari tentang materi
dan perubahan yang menyertainya (Underwood, 1968).
Ilmu kimia memiliki banyak cabang-cabang ilmu, salah satunya
adalah Kimia Analis. Kimia analisis secara garis besar dibagi
dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau
senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan
analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur.
Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang
ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1968).
Dalam analisis kuantitatif kali ini dilakukan titrasi dimana, titrasi
adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang
diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh
tertentu yang akan di analisis. Karena pengukuran volume memainkan peranan
penting dalam titrasi, maka teknik ini juga dikenali dengan analisa volumetrik
(Underwood, 1992).
Titrasi
biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses
titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai
titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi
oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan
reaksi kompleks dan lain sebagainya. Pada penetapan kadar senyawa yang sukar
larut, digunakan metode tertentu, karena sifat dari senyawa yang mudah larut
sangat berbeda dengan senyawa yang sukar larut. Dimana salah satu metode yang
digunakan , misalnya metode iodimetri dan iodometri.
Titrasi
iodimetri-iodometri ini sering digunakan dalam industri farmasi. Khususnya,
pada penentuan kadar zat-zat uji yang bersifat reduktor dan oksidator. Adapun
iodimetri adalah penentuan kadar senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih
besar, dan iodimetri digunakan untuk menentukan kadar senyawa misalnya asam
askorbat, natrium askorbat, natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya (sudjadi,
2007).
Untuk
itu, dalam percobaan ini akan dibahas metode iodimetri untuk mengetahui dan
mempelajari penetapan kadar asam askorbat atau vitamin C sesuai dengan prinsip
reaksi redoks.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud
Memahami cara menentukan kadar suatu senyawa dengan
menggunakan metode titrasi iodi-iodometri.
I.2.2 Tujuan
Tujuan dilaksanakan praktikum ini
yaitu :
-
Agar mahasiswa mampu menetapkan kadar asam askorbat.
-
Agar mahasiswa mampu menentukan normalitas asam askorbat
I.3 Prinsip
percobaan
Penentuan kadar vitamin C
berdasarkan reaksi reduksi oksidasi menggunakan metode iodimetri dalam suasana
asam, kemudian dititrasi dengan larutan baku iodium dengan penambahan larutan
kanji sebagai indikator dan titik akhir titrasi ditandai dengan adanya
perubahan warna dari bening menjadi kuning jerami.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori
Titrasi-titrasi redoks
berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dan analit. Jenis titrasi
ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun
demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya
kelebihan titran juga sering digunakan. Dalam titrasi redoks sendiri, ada yang
melibatkan iodium dan ada pula yang melibatkan ion permanganat (Rohman, 2012).
Titrasi yang melibatkan
iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu, titrasi langsung (iodimetri) dan
titrasi tidak langsung (iodometri). Iodimetri adalah titrasi langsung yang digunakan untuk menetapkan kadar asam
askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin), natrium tiosianat dan
sediaan injeksinya. Sedangkan iodometri adalah titrasi tidak langsung yang
digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa dengan potensial oksidasi yang
lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa –senyawa yang bersifat
oksidator seperti CuSO4.5H2O (Rohman, 2012).
Redoks sering dihubungkan
dengan terjadinya perubahan warna lebih sering dari pada yang diamati dalam
reaksi asam-basa. Reaksi redoks melibatkan pertukaran elektron dan selalu
terjadi perubahan bilangan oksidasi dari dua atau lebih unsur dari reaksi
kimia. Persamaan reaksi redoks agak lebih sulit ditulis dan dikembangkan dari
persamaan reaksi biasa yang lainnya karena jumlah zat yang dipertukarkan dalam
reaksi redoks sering kali lebih dari satu. Sama halnya dengan persamaan reaksi
lain, persamaan reaksi redoks harus disetimbangkan dari segi muatan dan materi,
penyeimbangan materi biasanya dapat dilakukan dengan mudah sedangkan
penyeimbangan muatan agak sulit. Karena itu perhatian harus dicurahkan pada
penyeimbangan muatan. Muatan berguna untuk menentukan faktor stoikiometri.
Menurut batasan umum reaksi redoks adalah suatu proses serah terima elektron
antara dua system redoks (Rivai, 1995).
Reaksi-reaksi kimia yang
melibatkan redoks (reduksi oksidasi) dipergunakan secara luas oleh analisis
titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi
yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Adapun seperti
yang telah dijelaskan sebelumnya, bahwa salah satu titrasi dengan metode
seperti pada reaksi redoks yang banyak dikenal adalah iodimetri dan iodometri.
Iodimetri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang
bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan
mengoksidasi iodida yang ditambahkan menurut iodin (Underwood, 1986). Berikut
reaksi yang dapat terjadi (Underwood , 1986) :
Oksidator + KI I2 + 2e
I2 + Na2S2O3 NaI
+ Na2S2O3
Sedangkan, iodometri
adalah analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor
atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan
larutan baku berlebihan (Underwood, 1986).
Reduktor + I2 2I
̄ 
Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6
Dalam
proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion
iodida digunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat
merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung
dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi
banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida,
dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida
ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium
tiosulfat. Iodometri adalah suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan
iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga
membebaskan iod, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat (Underwood, 1999).
Vitamin C atau asam askorbat merupakan salah satu
vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kekurangan vitamin C telah dikenal
sebagai penyakit sariawan dengan gejala seperti gusi berdarah, sakit lidah,
nyeri otot dan sendi, berat badan berkurang, lesu, dan lain-lain. Vitamin C
mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis
kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolisme kolesterol menjadi
asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin.
Vitamin C memiliki sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi
molekul-molekul yang sangat diperlukan oleh tubuh, seperti protein, lipid,
karbohidrat, dan asam nukleat dari kerusakan oleh radikal bebas dan reaktif
oksigen spesies. Vitamin C juga dibutuhkan untuk memelihara kehamilan, mengatur
kontrol kapiler darah, secara memadai, mencegah hemoroid, mengurangi resiko
diabetes dan lain-lain (Helmi, 2007).
Vitamin C atau L-asam askorbat merupakan senyawa
bersifat asam dengan rumus empiris C6H8O6
(berat molekul = 176,12 g/mol). Kegunaan Vitamin C adalah sebagai antioksidan
dan berfungsi penting dalam pembentukan kolagen, membantu penyerapan zat besi,
serta membantu memelihara pembuluh kapiler, tulang, dan gigi. Konsumsi dosis
normal vitamin C 60 – 90 mg/hari. Vitamin C banyak terkandung pada buah dan
sayuran segar. Vitamin C
berperan sebagai antioksidan yang kuat yang dapat melindungi sel dari agen-agen
penyebab kanker, dan secara khusus mampu meningkatkan daya serap tubuh atas
kalsium (mineral untuk pertumbuhan gigi dan tulang) serta zat besi dari bahan
makanan lain vitamin C merupakan vitamin yang larut dalam air dan esensial
untuk biosintesis kolagen (Selandiawidiasmoro, 2007).
Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut)
dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang
terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (mililiter) atau tiap
satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/mililiter. Cara
ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara
yang menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram
larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Secara matematis,
perhitungan kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara volumetri dapat
menggunakan rumus-rumus umum berikut (Rohman, 2012).
Jika
sampelnya padat (sampel ditara dengan timbangan analitik) maka rumus untuk
menghitung kadar adalah sebagai berikut (Rohman, 2012) :
Kadar (%
b/b) = x 100%
Jika
sampelnya cair (sampel diambil secara kuantitatif misal dengan menggunakan
pipet volum) maka rumus untuk menghitung kadar adalah sebagai berikut (Rohman,
2012) :
Kadar (%
b/v) = x 100%
Berat
ekivalen (BE) sama dengan berat molekul sampel dibagi dengan valensinya
(Rohman, 2012).
II.2 Uraian
bahan
II.2.1 Alkohol (Dirjen POM, 1995)
NamaResmi : Aethanolum
Sinonim : Etanol, Etil alkohol
Berat molekul : 46,07
Rumus molekul : C2H6O
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih,
mudah menguap dan mudah bergerak; bau khas ; rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan
nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan eter P
Kegunaan : Zat tambahan
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya; di tempat sejuk, jauh dari nyala
api.
II.2.2 Aquadest
(Dirjen POM, 1995)
Nama
resmi : Aqua Destilata
Nama lain : Air suling
Berat molekul : 18,02
Rumus
molekul : H2O
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa
dan tidak berwarna.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
II.2.3 Natrium
Tiosulfat (Dirjen POM, 1979)
Nama
resmi : Natrii Thiosulfas
Nama lain : Natrium Tiosulfat
Berat molekul : 248,17
Rumus molekul : Na2S2O3.5H2O
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna atau serbuk
hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh basah; dalam hampa udara pada suhu
diatas 330 merapuh.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat : Antidotum sianida.
II.2.4 Asam
askorbat (Dirjen POM, 1979)
Nama
resmi : Acidum ascorbicum
Nama lain : Asam askorbat
Berat molekul : 176,13
Rumus molekul : C6H8O6
Rumus
struktur :
Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau agak kuning;
tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam
keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Khasiat : Penggunaan antiskorbut.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya.
II.2.5 Kalium
Iodida (Dirjen POM, 1979)
Nama
resmi : Kalii Iodidum
Nama lain : Kalium Iodida
Berat molekul : 166,00
Rumus molekul : KI
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur heksahedral; transparan atau tidak
berwarna, opak dan putih; atau serbuk butiran putih. Higroskopik.
Khasiat : Antijamur
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
II.2.6 Iodium
(Dirjen POM, 1995)
Nama
resmi : Iodum
Nama lain : Iodum
Berat molekul : 126,90
Rumus molekul : I
Rumus struktur : I2
Kelarutan : Larut dalam 3500 bagian air, 13 bagian
etanol,80
bagian gliserol p.dan 4 bagian
karbon
disulfide.
Pemerian : Keping atau granul, berat, hitam
keabu-abuan; bau khas; berkilau seperti metal.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
II.2.7 Asam sulfat (Dirjen
POM,1979).
Nama
resmi : Acidum
Sulfuricum
Nama
lain : Asam sulfat
Berat
molekul : 98,08
Rumus
molekul : H2SO4
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan kental
seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika dipanaskan kedalam air
menimbulkan panas
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol,
menimbulkan panas
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat.
Khasiat : Pemberi suasana asam.
II.2.8 Indikator Kanji (Dirjen POM, 1995)
Nama
resmi : Amylum Oryzae
Nama
lain : Pati Beras
Berat molekul : 324
Rumus
molekul : C12H20O10
Rumus
struktur :
Pemerian : Serbuk sangat
halus, putih, tidak berbau, tidak berasa.
Kelarutan : Praktis tidak
larut dalam air dingin dan dalam etanol (95%).
Penyimpanan : Dalam wadah
tetutup baik, ditempat yang sejuk dan kering.
Kegunaan : Sebagai indikator
BAB
III
METODE
KERJA
III.1 Alat
dan Bahan
III.1.1 Alat
1. Batang
Pengaduk
2.
Buret
3.
Botol 100 mL
4.
Gelas Kimia
5.
Gelas Ukur
6.
Labu Erlemeyer
7.
Neraca Analitik
8. Pipet tetes
9.
Pipet
Volum
10. Statif
dan Klem
III.1.2 Bahan
1. Alkohol
70%
2. Aluminium
Foil
3. Aquadest
4. Asam
Askorbat (C6H806)
5. Asam
Sulfat (H2SO4)
6. Indikator
Kanji
7. Iodium
(I2)
8. Label
9. Kalium
Iodida (KI)
10. Kertas
Perkamen
11. Natrium
Tiosulfat(Na2S2O3.5H2O)
12. Tissue
III.2 Cara Kerja
1. Ditimbang saksama Kalium Iodida (KI) sebanyak
4 g
2. Dimasukkan kedalam gelas kimia
3. Diukur aquades sebanyak 30 mL
4. Dimasukkan KI kedalam gelas kimia, ditambahkan
air bebas CO2
5. Diaduk hingga larut
6. Dicukupkan air sampai 30 mL
7. Dimasukkan kedalam botol dan diberi label
III.2.2 Pembuatan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3.5H2O)
0,1 N
1.
Ditimbang saksama
Natrium Tiosulfat 2,48 g
2.
Diukur air
bebas CO2 100 mL
3.
Dimasukan
Natrium Tiosulfat kedalam gelas kimia ditambahkan air bebas CO2
4.
Diaduk hingga
larut
5.
Dicukupkan
hingga 100 mL
6.
Dimasukan
kedalam botol dan diberi label
III.2.3 Pembuatan Larutan Iodum (I2) 0,1 N
1.
Ditimbang
seksama Iodum (I2) sebanyak 1,27 g
2.
Dimasukkan ke
dalam gelas kimia
3.
Ditambahkan
larutan Kalium Iodida (KI) 30 mL
4.
Diukur
aquades sebanyak 100 mL
5.
Dimasukkan
Iodum (I2) dan Kalium Iodida (KI) kedalam gelas kimia, ditambahkan
aquadest
6.
Diaduk hingga
larut
7.
Dicukupkan
aquades sampai 100 mL
8.
Dimasukkan ke
dalam botol dan diberi label
III.2.4 Pembuatan Larutan Indikator Kanji
1.
Ditimbang
pati atau amilum sebanyak 500 m
2.
Diukur
aquades sebanyak 100 mL
3.
Dimasukkan
ke dalam gelas kimia
4.
Dididihkan
aquades pada kompor listrik
5.
Dimasukan
pati kedalam aquades yang mendidih perlahan-lahan.
6.
Diaduk sampai
larut dan homogen
7.
Didinginkan
8.
Dimasukan
kedalam botol dan diberi label
III.2.5 Pembuatan Larutan Asam Sulfat (H2SO4)
encer
1. Ditimbang
asam sulfat 1,43 mL
2. Diukur
aquades 25 mL
3. Dimasukan asam sulfat kedalam gelas kimia
4. Ditambahkan aquades sedikit demi sedikit
kemudian diaduk
5. Dicukupkan sampai 25 mL
III.2.6 Pembuatan Larutan Asam Askorbat
1. Ditimbang asam askorbat 66,7 mg
2. Diukur
aquades 10 mL air
3. Dimasukan asam askorbat kedalam gelas kimia
4. Ditambahkan aquades sedikit demi sedikit
kemudian diaduk
5. Dicukupkan sampai 10 mL
III.2.7 Pembakuan Larutan Iodum (I2)
1.
Diukur Natrium Tiosulfat sebanyak 3 mL
2.
Dimasukkan Natrium Tiosulfat kedalam labu
erlemeyer
3.
Ditetesi indikator kanji sebanyak 4 tetes
4.
Dititrasi dengan iodium sehingga berwarna
kuning jerami
III.2.8 Penetapan kadar Vitamin C dengan iodium
1. Diukur 3 mL Asam Askorbat
2. Dimasukkan ke dalam labu erlemeyer
3. Diukur Asam sulfat 1 mL dan dimasukkan ke
dalam labu erlemeyer
4. Ditambahkan larutan indikator kanji sebanyak 3
tetes
5. Dititrasi menggunakan larutan baku iodium dan
digoyang perlahan-lahan sampai berubah warna menjadi warna kuning jerami hingga
jingga.
BAB
IV
HASIL
PENGAMATAN
IV.1 Tabel
Pengamatan
IV.1.1 Penetapan
Kadar Asam Askorbat (Vitamin C)
|
No
|
Sampel
|
Vol. titrat (mL)
|
|
Vol. titran rata-rata
|
Indikator
kanji
|
Perubahan
warna
|
|
1.
|
Vitamin C
|
3
|
|
0,3 mL
|
4 tetes
|
Hijau
|
|
2.
|
Vitamin C
|
3
|
|
0,2 mL
|
4 tetes
|
Kuning Jerami
|
IV.2 Perhitungan
IV.2.1 Perhitungan normalitas asam askorbat
Diketahui : V C6H8O6
= 3 mL
V I2 = 0,25 mL
N I2 = 0,1 N
Ditanya
: N C6H8O6 = …..?
Penyelesaian : V
C6H8O6 x N C6H8O6 =
V I2 x N I2
2 mL x N C6H8O6 = 0,25 mL x 0,1 N
N C6H8O6 = 0,025 mL
= 0,075 N
Jadi, berdasarkan perhitungan
tersebut diperoleh normalitas asam askorbat adalah 0,075 N.
IV.2.2 Perhitungan
kadar asam askorbat
Diketahui : BM
Vitamin C = 176 g/mol
BE =
= 
=
Ditanya : % Kadar =…………….?
Penyelesaian :
% Kadar b/v = 
x 100%
x 100%
= 
x 100%
x 100%
= 0,147 %
Jadi, berdasarkan
perhitungan tersebut didapatkan kadar asam askorbat sebesar 0,147 %.
IV.2.3 Perhitungan Bahan
1. Pembuatan
Na2S2O3 (Dirjen
POM, 1995).
Dalam
Farmakope pembuatan Natrium Tiosulfat sebanyak 24,82 g dalam 1000 mL. Namun
yang dibuat 100 mL jadi yang ditimbang sebanyak :
= 
= 
1000
x A2 = 100 x 24,82 g
1000
x A2 = 2482 g
A2 = 
A2 = 2,482 g
2. Pembuatan
Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995).
Dalam
Farmakope pembuatan Asam Sulfat sebanyak 49,04 g dalam 1000 mL. Namun yang
dibuat 25 mL jadi yang ditimbang sebanyak :
= 
= 
1000
x A2 = 25 x 49,04 g
1000
x A2 = 1226 g
A2 = 
A2 = 1,226 g
3. Pembuatan
Larutan KI (Dirjen POM, 1995)
Dalam
Farmakope pembuatan Kalium Iodat sebanyak 10,70 g dalam 1000 mL. Namun yang
dibuat 30 mL jadi yang ditimbang sebanyak :
= 
= 
1000
x A2 = 10,70 x 30 g
1000
x A2 = 321 g
A2 = 
A2 = 0,321 g
4. Pembuatan
Iodium (Dirjen POM, 1995).
Dalam
Farmakope pembuatan Iodium sebanyak 12,69 g dalam 1000 mL. Namun yang dibuat
100 mL jadi yang ditimbang sebanyak :
= 
=
1000
x A2 = 100 x 12,69 g
1000
x A2 = 1269 g
A2 = 
A2 = 1,269 g
5. Pembuatan
Indikator kanji (Dirjen
POM, 1995).
Dalam
Farmakope pembuatan Indikator kanji sebanyak 500 m dalam 1000 mL. Namun yang
dibuat 100 mL jadi yang ditimbang sebanyak :
= 
=
1000
x A2 = 100 x g
1000
x A2 = g
A2 = 
A2 = g
IV.3 Reaksi-reaksi
1.
Pembakuan Iodium dengan Natrium
Tiosulfat
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
I2
+ 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
2.
Reaksi Asam
askorbat dengan Iodium
C6H8O6 + I2 C6H4O6
+ 2HI
3.
Reaksi Kalium
iodida dengan iodium
KI + I2 KI3
BAB
V
PEMBAHASAN
V.1 Pembahasan
percobaan
Pada pecobaan kali ini menggunkan metode iodimetri untuk
menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C dengan menggunakan larutan baku
Iodium (I2). Titrasi iodimetri termasuk kedalam titrasi redoks.
Redoks terdiri dari 2 yakni, reduksi dan oksidasi. Dimana, reduksi adalah
peristiwa pengurangan bilangan oksidasi
disertasi pengikatan elektron, sedangkan oksidasi adalah penambahan bilangan
oksidasi disertai pelepasan elektron (Rohman, 2012). Percobaan ini menggunakan I2
sebagai titran dan asam askorbat (vitamin C) sebagai titrat, sedangkan untuk
indikatornya, digunakan indikator kanji.
Untuk
membuat suatu larutan dari asam askorbat, terlebih dahulu disiapkan alat dan
bahan. Kemudian, alat dibersihkan dengan menggunakan alkohol 70% yang merupakan cairan antiseptikum dan
desinfektan (Dirjen POM, 1979). Cairan antiseptikum ialah zat yang digunakan
untuk membunuh atau mencegah pertumbuhan mikroorganisme dan desinfektan ialah
zat yang digunakan untuk mencegah infeksi dengan mematikan mikroba misalnya
sterilisasi alat – alat kedokteran yang dalam hal ini alat – alat dalam yang
digunakan untuk praktikum dalam laboratorium (Mardjono M dkk, 2007). Selanjutnya, ditimbang asam askorbat sebanyak
66,7 mg. Kemudian, dimasukkan kedalam gelas kimia berskala 10 mL. Selanjutnya
dilarutkan aquadestilata hingga 10 mL volum gelas kimia tersebut. Kemudian,
diaduk hingga larut dan homogen.
Selanjutnya
akan dibuat larutan baku sekunder natrium tiosulfat. Dalam Farmakope Indonesia
edisi IV; 1217, pembuatan Natrium Tiosulfat sebanyak 24,82 g dalam 1000 mL.
Namun dalam percobaan yang kami lakukan, natrium tiosulfat dibuat dalam 100 mL
maka yang ditimbang seksama sebanyak 2,48 g lalu memasukkannya kedalam gelas
kimia, kemudian mengukur air 100 mL lalu memasukkannya kedalam gelas kimia.
Dicampurkan natrium tiosulfat dengan aquades sedikit demi sedikit dan diaduk
hingga larut, setelah itu mencukupkan larutan sampai 100 mL lalu dimasukkan
kedalam botol dan diberi label.
Selanjutnya
yakni pembuatan larutan kanji, langkah pertama menimbang seksama pati jagung
sebanyak 500 mg dan air diukur 100 mL lalu dipanas air diatas penangas air, hal
ini dilakukan untuk menghilangkan CO2 dalam air (Hareiah, 2011).
selanjutnya pati jagung ditambahkan sedikit demi sedikit dalam air yang sedang
dipanaskan higga larut. Setelah itu dimasukkan kedalam botol dan diberi label.
Selanjutnya
yakni pembuatan kalium iodida, dalam Farmakope Indonesia edisi IV; 1166,
pembuatan Kalium Iodida sebanyak 16,5 g dalam 100 mL. Namun dalam percobaan
yang kami lakukan, kalium iodida dibuat dalam 30 mL maka yang ditimbang seksama
sebanyak 4 g dan aquades diukur sebanyak 30 mL, lalu dicampurkan kalium iodida
dengan aquades sedikit demi sedikit hingga tercampur dan dicukupkan hingga 30
mL dan dimasukkan kedalam gelas kimia dengan keadaan dibungkus gelas kimia
menggunakan aluminium foil. Hal ini dilakukan agar kalium iodida tidak
terkontaminasi dengan cahaya karena akan mempengaruhi larutan dapat mengurai
(Svehla, 1985).
Selanjutnya
yakni pembuatan larutan iodium 0,1 N yaitu menimbang seksama 1,28 g iodium lalu
dimasukan kedalam gelas kimia yang telah dibungkus dengan aluminium foil, agar
iodium tidak bereaksi dengan cahaya yang membuat larutan dapat mengurai
(Svehla, 1985). Kemudian ditambahkan KI 30 mL dan dicukupkan hinggga 100 mL. Tujuan
penambahan Kalium iodida dalam pembuatan larutan iodium adalah untuk meningkatkan
kelarutan (Rohman, 2012). Setelah itu, dimasukkan kedalam botol dan diberi
label.
Setelah
pembuatan larutan iodium, selanjutnya yakni pembuatan larutan asam sulfat (H2SO4)
encer, dalam Farmakope Indonesia edisi IV; 1213, pembuatan Asam Sulfat sebanyak
49,04 g dalam 1000 mL. Namun dalam percobaan yang kami lakukan, asam
sulfat dibuat dalam 25 mL maka yang
diukur 1,43 mL dengan menggunakan pipet volum. Kemudian diukur aquades 25 mL
dan dimasukan asam sulfat ke dalam gelas kimia, ditambahkan aquades sedikit
demi sedikit kemudian diaduk hingga larut. Kemudian dicukupkan sampai 25 mL.
Langkah
selanjutnya yakni pembakuan iodium 0,1 N yakni dengan mengukur 3 mL natrium
tiosulfat lalu dimasukan kedalam labu erlemeyer sebagai titrat dan menambahkan
4 tetes indikator kanji. Kemudian dititrasi dengan iodium yang berada dalam
buret yang telah dibungkus dengan aluminium foil yang digunakan sebagai titran,
dititrasi sampai terjadi perubahan warna hingga kuning jerami dan dicatat
volume titran terpakai.
Terakhir
yaitu penetapan kadar asam askorbat 0,1 N. Namun, terlebih dahulu dibuat
larutan asam askorbat dengan menimbang asam askorbat 66,7 mg. Diukur aquades 10
mL, setelah itu dimasukan asam askorbat kedalam gelas kimia yang telah
dibungkus dengan aluminium foil, agar asam askorbat tidak bereaksi dengan
cahaya yang membuat larutan tersebut dapat mengurai (Svehla, 1985). Kemudian
ditambahkan aquades sedikit demi sedikit, kemudian diaduk hingga larut,
kemudian dicukupkan sampai 10 mL.
Setelah itu, dilakukan penetapan kadar asam askorbat
dengan mengukur asam askorbat 3 mL lalu dimasukkan kedalam labu erlemeyer,
kemudian dipipet asam sulfat 1 mL menggunakan pipet volum lalu dimasukkan
kedalam labu erlemeyr yang telah berisi asam askorbat, ditambahkan lagi 4 tetes
larutan kanji kedalam labu erlemeyer. Kemudian iodium dimasukkan kedalam buret
dan dibungkus dengan aluminium foil hal ini dilakukan agar tidak terjadi
kontaminasi cahaya dengan larutan tersebut (Svehla, 1985), lalu dititrasi asam
sulfat dengan iodium hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning jerami,
akhir dari percobaan yang didapat % kadar dari asam askorbat yaitu 0,02 %.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi
kesalahan pada saat praktikum adalah :
a. Alat
yang digunakan tidak steril.
b. Kesalahan
dalam memasang alat-alat yang digunakan.
c. Kesalahan
dalam penimbangan bahan.
d. Kurang
pahamnya praktikan tentang prinsip kerja titrasi.
e. Kesalahan saat menitrasi.
f.
Kesalahan dalam membaca hasil akhir
titrasi.
BAB
VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Dari praktikum kali ini, diperoleh kesimpulan tentang
titrasi metode argentometri, yakni sebagai berikut :
1. Diketahui kadar asam askorbat dalam percobaan kali ini,
yakni sebanyak 0,02 %.
2. Sedangkan, normalitas asam askorbat adalah 0,075 N.
VI.2 Saran
Dalam suatu praktikum, untuk mendapatkan suatu data
akurat diperlukan adanya kedisiplinan dan ketertiban dari praktikum. Misalnya
saja, kurangnya ketelitian saat penimbangan bahan, maka akan membuat kesalahan
hasil pengamatan. Namun selain dari praktikan dibutuhkan ketersediaan fasilitas
yang lengkap dan baik dari laboratorium. Misalnya saja, alat yang digunakan
dalam setiap praktikum harus sesuai standar keamanan dan punya keakuratan data
yang tepat, agar hasil pengamatan dapat memenuhi syarat dan sesuai.
DAFTAR
PUSTAKA
Basset, J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta
Dirjen
POM. 1979. Farmakope Indonesia III. Depkes RI: Jakarta
Dirjen
POM. 1979. Farmakope Indonesia IV.
Depkes RI: Jakarta
Gandjar,
G. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Pustaka pelajar: Yogyakarta
Hadyana.
1987. Kamus kimia. PT Balai pustaka:
Jakarta
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT.
Gramedia. Jakarta
Khopkar.
1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.
UI-Press: Jakarta
Skoog,
dkk. 1998. Principles of Instrumental Analysis Edisi kelima. Orlando:
Hourcourt Brace
Sudjadi.
2007. Kimia farmasi analisis. Pustaka
pelajar: Yogyakarta
Underwood.
1986. Analisis Kimia
Kuantitatif edisi Kelima. Erlangga: Jakarta
Underwood.1992.
Analisis Kimia Kuantitatif
edisi Keenam. Erlangga: Jakarta
Rivai,
H. 1995. Asas Pemeriksaan
Kimia. Universitas Indonesia: Jakarta
Rohman, dkk.
2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
pelajar: Yogyakarta
0 comments:
Post a Comment