Laporan Kimia Analisis Titrasi Reaksi Reduksi Oksidasi Permangnometri

Pada laporan ini, terdapat beberapa item yang tidak dapat ditampilkan berupa gambar rumus struktur, logo, dll.

untuk itu kami sarankan untuk preview langsung pada file pdf yang ditampilkan.

Geser ke kursor ke bawah untuk halaman pdf berikutnya.

Laporan Permanganometri by Arifin Oputu

Download File PDFnya dengan mudah:

Laporan Praktikum

TITRASI REDOKS

“PERMANGANOMETRI”

                                                                                         

OLEH

NAM                                  :     ARIFIN OPUTU

NIM                                   :     821 412 081

KELAS                             :     B

KELOMPOK                   :     I (SATU)

ASISTEN                         :     ELTRISNAWATI USUMAN

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAAN

UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO

2013

BAB I

PENDAHULUAN

I.1     Latar Belakang

Kimia Farmasi Analisis merupakan suatu metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada umumnya. Ilmu kimia analisis mempunyai keterkaitan dengan bidang ilmu yang lain, misalnya dengan ilmu statistika, terkait dengan pengolahan data hasil analisis.

Tujuan utama dari kimia analisis itu sendiri adalah penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang disebut dengan kimia analisis kualitatif, adapun untuk penentuan kadar dari komposisi suatu bahan atau sampel biasa disebut kimia analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu senyawa yang terdapat di dalam suatu sampel (Gandjar, 2007).

Dalam analisis kuantitatif ada beberapa metode titrasi yang sering digunakan salah satunya metode titrasi permanganometri dimana permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO₄) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis, dimana kalium permanganat merupakan oksidator yang kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat inilah yang telah digunakan meluas lebih dari 100 tahun (Svehla, 1995).

Dimana pada percobaan ini di bagi menjadi dua bagian yaitu reaksi reduksi dan reaksi oksidasi. Reduksi merupakan suatu reaksi dimana terjadi penerimaan atau penangkapan elektron serta penambahan hidrogen (H) dan pelepasan oksigen (O) atau turunnya bilangan oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu reaksi dimana terjadi pelepasan elektron hidrogen (H) dan penerimaan oksigen (O) (Hardjadi, 1990).

Berdasarkan penjelasan diatas metode permanganometri digunakan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran, titrasi ini dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya, kalium permanganat selain sebagai titran juga bertindak sebagai indikator.

I.2     Maksud dan Tujuan

I.2.1  Maksud Percobaan                                                                                       

Mengetahui dan memahami prinsip titrasi permanganometri dalam menentukan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO₄).

I.2.2  Tujuan Percobaan

1.     Menentukan pembakuan larutan Kalium Permanganat dengan Asam Oksalat. 

2.     Menentukan persen kadar besi (II) sulfat di dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO₄) sesuai dengan prinsip titrasi permanganometri.

I.3     Prinsip Percobaan

Percobaan ini didasarkan pada reaksi (Reduksi Oksidasi) dimana larutan (KMnO₄) bersifat oksidator dari larutan uji dan sampel bersifat reduktor dan redaksi pada larutan baku KMnO₄ sampai tetap warna merah muda (Hardjadi, 1990).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1      Teori Umum

Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan adalah larutan KMnO₄ (Raymond, 2005).

Kalium Permanganat (KMnO₄) telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun.  Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer.  Satu tetes permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasikan kelebihan reagen tersebut.  Permanganat mengalami beragam reaksi kimia, karena Mangan (Mn) dapat dalam kondisi +2, +3, +4, +6, +7 (Raymond, 2005).

Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam 0,1 N atau lebih besar (Raymond, 2005):

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^- ↔ Mn²⁺ + 4H₂O + E_o = +1,51 V.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.  Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO₂ sesuai dengan persamaan (Underwood, 1986):

3Mn²⁺ + 2MnO₄^- + 2H₂O → 5 MnO₂(s) + 4H⁺

Kalium Permanganat bukanlah standar primer.  Sangat sukar untuk mendapatkan pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas sama sekali dari Mangan dioksida. Apa lagi, air yang dipakai sebagai pelarut sangat mungkin masih mengandung zat pengotor lain yang dapat mereduksi Permanganat menjadi Mangan dioksida (MnO₂). Adanya zat ini sangatlah mengganggu, karena akan mempercepat penguraian  dari larutan permanganat setelah didiamkan. Reaksi Penguraian (Raymond, 2005):

 4MnO₄^- + 2H₂O ↔ 4MnO₂^- + 3O₂^- + 4OH^-

Permanganat merupakan oksidasi yang cukup kuat untuk        mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO₂ menurut persamaan (Raymond, 2001):

2MnO₄^- + 3Mn₂⁺ + 2H₂O ↔ 5MnO₂ + 4H⁺.

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Larutan Kalium Permanganat (KMnO₄) dapat distandarisasikan dengan menggunakan Arsen (III) oksida atau Natrium Oksalat sebagai  larutan standar primer, larutan standar sekunder meliputi besi logam, dan besi (II) etilenadiamonium sulfat (etilenadiamina besi (II) sulfat), FeSO₄, C₂H₄(NH₃)2SO₄, 4H₂O (Basset, 1984).

Larutan KMnO₄ standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan  yang lebih tinggi.  Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan lambat (Underwood, 1986).

Oleh karena itu sampel diolah dengan kuantitasnya yang berlebih diketahui sesuatu zat peruduksi dan dipanasi agar reaksi lengkap.  Kemudian kelebihan zat pereduksi dititrasi dengan Permanganat standar.  Berbagai zat pereduksi dapat digunakan seperti As₂O₃ dan N₂C₂O₄.  Analisis pirolusit, atau bijih yang mengandung MnO₂ merupakan latihan yang lazim bagi mahasiswa. Reaksi MnO₂ dengan HAsO₂ (Underwood, 1986):

MnO₂(s) + HAsO₂ + 2H⁺ → Mn₂⁺ + H₃AsO₄

Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO₄ agar mudah mengoksidasi ion-ion iodida, sionida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi oksalat, bukan menjadi karbondioksida (Rivai, 1995).

Larutan baku KMnO₄ dibuat dengan melarutkan sejumlah Kalium Permanganat dalam air, mendidihkannya selama delapan jam atau lebih, kemudian saring endapan MnO₂ yang terbentuk, lalu dibakukan dengan zat baku utama.  Zat baku utama yang lazim dipakai adalah Natrium Oksalat. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut (Rivai, 1995):

 5C₂O₄^2- + 2MnO₄^2- + 16H⁺ → 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Titik titrasi akhir ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan oleh kelebihan Permanganat. Standarisasi larutan Kalium permanganat dapat dilakukan dengan senyawa Natrium Oksalat (Na₂C₂O₄) yang  juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pengeringan dan tidak mudah menguap.  Reaksi dengan Permanganat agak rumit, dan meskipun telah banyak penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas.  Reaksi itu lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan yaitu pada suhu sekitar 60^oC (Underwood, 1986).

Penetapan titrimetrik terhadap Kalsium dalam batu kapur seringkali digunakan sebagai latihan mahasiswa. Kalsium diendapkan sebagai  Kalsium Oksalat (CaC₂O₄). Setelah disaring dan dicuci, endapan dilarutkan dalam Asam Sulfat dan Oksalatnya dititrasi dengan Permanganat. Prosedur ini lebih cepat dibandingkan prosedur Gravimetri (Underwood, 1986).

II.2       Uraian Bahan

II.2.1    Alkohol (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi            :      Aethanolum.

Sinonim                  :      Alkohol, etanol, ethyl alkohol.

RM/BM                    :      C₂H₆O/46,07.

Rumus struktur     :  LIHAT PDF

Pemerian                :      Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap, danmudah bergerak; bau khas, rasa panas, mudah terbakar dan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan                :      Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P  dan dalam eter P.

Penyimpanan        :      Dalam wadah tertutup rapat, terhindar  dari cahaya, ditempat sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan              :      Sebagai zat tambahan, juga dapat membunuh   kuman serta dapat mematikan dan menghambat pertumbuhan jamur

II.2.2    Asam Oksalat (Dirjen POM, 1979)

Nama lain               :      Asam oksalat.

RM / BM                  :      (CO₂H)₂.2H₂O / 126,07

LIHAT PDF Rumus struktur     : 

   

Pemerian                :      Hablur ,tidak berwarna

Kelarutan                :      Larut dalam air dan etanol

Kegunaan              :      Baku primer untuk membakukan KMnO₄

Penyimpanan        :      Dalam wadah tertutup rapat

II.2.3    Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi            :      Acidum sulfuricum

Nama lain               :      Asam sulfat

RM/BM                    :      H₂SO₄/98,07

Rumus struktur     :         LIHAT PDF                 :          

Pemerian                :      Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam.

Kelarutan                :      Bercampur dengan air dan dengan etanol menimbulkan panas

Penyimpanan        :      Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan              :      Untuk memberi suasana asam pada larutan

II.2.4    Aquadest (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi            :      Aqua destilata

Nama lain               :      Aquadest

RM/BM                    :      H₂O/18,02

Rumus struktur      :      LIHAT PDF      

Pemerian                :      Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Penyimpanan        :      Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan              :      Sebagai pelarut

II.2.5    Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi            :      Ferrosi sulfas

Nama lain               :      Besi (II) sulfat

RM/BM                    :      FeSO₄/151,90

Rumus struktur       :          LIHAT PDF

           

Pemerian                :      Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan                :      Perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam air bebas CO₂

Penyimpanan        :      Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan              :      Sebagai sampel

II.2.6    Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979)          

Nama resmi            :      Kalii permanganas

Nama lain               :      Kalium permanganat

RM/BM                    :      KMnO₄/158,03.

Rumus struktur:     : 

Pemerian                :      Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir hitam,  tidak berbau, sepat

Kelarutan                :      Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih

Penyimpanan        :      Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan              :      Sebagai titran

BAB III

METODE KERJA

III.1      Alat dan Bahan

III.1.1   Alat

1.     Batang pengaduk

2.     Buret

3.     Botol 1 liter

4.     Corong gelas

5.     Gelas kimia

6.     Gelas ukur

7.     Kaca arloji

8.     Labu erlenmeyer

9.     Neraca analitik

10.  Pipet tetes

11.  Sendok tanduk

12.  Statif dan klem

III.1.2   Bahan

1.     Alkohol 70 %

2.     Aluminium foil

3.     Aquadest

4.     Asam oksalat (H₂C₂O₄)           

5.     Asam sulfat (H₂SO₄)    

6.     Besi (II) Sulfat (FeSO₄)           

7.     Kertas Perkamen

8.     Kalium Permanganat (KMnO₄)

9.     Tissue

III.2      Cara Kerja

III.2.1   Pembuatan larutan kalium permanganat (KMnO₄) 0,1 N

1.      Disiapkan alat dan bahan yang akandigunakan.

2.      Dibersihkan alat yang akan digunakan dengan alkohol 70%.

3.      Ditimbang  kalium permanganat sebanyak 1,58 g, kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia.

4.      Dilarutkan dengan aquadest sampai 500 mL.

5.      Didiamkan selama 19 jam dan disaring menggunakan corong saring.

6.      Dituang ke dalam botol berukuran 1 L

III.2.2   Pembakuan larutan KMnO₄ (0,1 N) dengan asam oksalat (H₂C₂O₄)

1.      Disiapkan alat dan bahan.

2.      Dibersihkan alat yang akan digunakan dengan alkohol 70%.

3.      Dilarutkan lebih kurang 0,64 g asam oksalat dalam 100 mL air.

4.      Dimasukkan ke dalam gelas kimia aduk sampai larut.

5.      Dituangkan asam oksalat (H₂C₂O₄) sebanyak 25 mL ke dalam labu erlenmeyer.

6.      Ditambahkan asam sulfat H₂SO₄ sebanyak 5 tetes ke dalam labu erlenmeyer yang sudah berisi larutan asam oksalat.

7.      Dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO₄) 0,1 N yang sudah ada pada buret.

8.      Diaduk secara tetap hingga muncul warna merah muda yang tahan selama 15  detik

9.      Dilihat dan dicatat volume titrasi.

III.2.3 Penetapan kadar Besi (II) Sulfat (FeSO₄)

1.      Disiapkan alat dan bahan.

2.      Dibersihkan alat yang digunakan dengan alkohol 70%.

3.      Ditimbang seksama FeSO₄  sebanyak 0,25 g.

4.      Dimasukkan ke dalam gelas kimia.

5.      Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 6,25 mL.

6.      Ditambahkan asam sulfat sebanyak 6,25 mL.

7.      Diaduk hingga tercampur.

8.      Dititrasi dengan larutan KMnO₄ (0,1 N) yang sudah ada pada buret.

9.      Diamati perubahan warna sampai terbentuk warna merah muda yang stabil pertama kali.

10.   Dicatat volume titrasinya.

11.   Dibuat duplo (diulangi cara 3-10).

12.   Dirata-ratakan volume titran yang digunakan.

13.   Ditentukan kadarnya.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

V.1      Tabel pengamatan

IV.1.1  Pembakuan larutan KMnO₄ 0,1 N

Sampel	Bobot sampel	Volume (mL)		Normalitas (N)		Perubahan warna
		Titrat	Titran	Titrat	Titran
H2C2O4	0,64 g	25	28	0,1029	0,19208	Bening, merah muda

V.1.2   Penetapan kadar FeSO₄

Sampel	Bobot sampel	Volume (mL)		Normalitas (N)		Perubahan warna
		Titrat	Titran	Titrat	Titran
FeSO4	0,65 g	12,5	28	0,132	0,0998	Bening, merah muda

IV.2     Perhitungan

IV.2.1  Pembuatan Larutan KMnO₄  0,1 N

Dik      :   g      = 1,58 gram

                            BE   =   =  = 31,606

                            V     =  500 mL = 0,5 L

Dit       :   N     =……?

Peny  :  N     =  =  

                                                            = 0,0998 N

IV.2.2  Pembakuan KMnO₄ dengan H₂C₂O₄

Ø Normalitas H₂C₂O₄

                 Diketahui             : g        = 0,64 g

                                                  BE     =     =    

                                                             = 63,035

                                                    V      = 100 mL =  0,1 L

                 Ditanya                  : N      =……..?

                Penyelesaian       :  N      =      =  

                                                            =  

= 0,1015 N

Ø  Normalitas KMnO₄

Diketahui                   :     V₁ KMnO₄  = 15 mL

                                                       V₂ H₂C₂O₄ = 0,1029 N

                                                       V₁ H₂C₂O₄ = 25 mL

Ditanya                      :           N₁            = …….?

Penyelesaian           :    V₁.N₁         = V₂.N₂

                15.N₁         = 25 mL . 0,1029 N

                       N₁        =

            N₁        = 0,1715 N

IV.2.3  Penetapan Kadar FeSO₄

Ø  Normalitas FeSO₄

Diketahui                   :           g          =          0,25 g

            BE       =          151,9

            V         =          12,5 mL = 0,0125 L

            Ditanya                      :           N         =          …….?

Penyelesaian           :           N         =  =  

                             = 0,132 N

Ø  % Kadar FeSO₄

Diketahui                   :           V_titran              = 17,85 mL

                                                             N_titran                        = 0,1 N

             BE                  = 151,9

Berat sampel= 0,25 g = 250 mg

            Ditanya                      :           % kadar  FeSO₄= ……?

            Penyelesaian           :           %   =  x 100%

                                                                        =  x 100 %

                        = 108,6 %

IV.3     Perhitungan Bahan

IV.3.1  Pembuatan larutan KMnO₄ (Dirjen POM, 1979)

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan KMnO₄ 3,3 g dalam 1000 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 500 mL, maka ditimbang:

Diketahui       :           A₁        = 3,3

                                    B₁        = 1000 mL                

                                                B₂        = 500 mL

Ditanya          :           A₂          = ....?

Penyelesaian:                               =

                                                         =

                                                1000 A₂             = 1650

                                                A₂                          = 1,65 g

VI.3.2  Pembuatan larutan H₂C₂O₄  (Dirjen POM, 1979)

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan H₂C₂O₄ 6,45 g dalam 1000 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 100 mL, maka ditimbang:

Diketahui       :           A₁        = 6,45

                                                B₁        = 1000 mL

                                                B₂        = 100 mL

Ditanya          :           A₂          = ....?

Penyelesaian           :                               =

                                                                   =

                                                1000 A₂             = 645

                                                A₂                          = 0,64 g

IV.3.3 Pembuatan larutan FeSO₄ (Dirjen POM, 1979)

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan FeSO₄ 8 g dalam 100 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 6,25 mL, maka ditimbang:

Diketahui       :           A₁        = 1 g

                                                B₁        = 100 mL

                                                B₂        = 6,25 mL

Ditanya          :           A₂          = ....?

Penyelesaian           :                               =

                                                                     =

                                100. A₂               = 6,25

                                                A₂                          = 0,0625 g

IV.4     Reaksi-Reaksi

IV..3.1 Reaksi Pembuatan KMnO₄

4KMnO₄ + 2H₂O  4KOH + 4MnO₂ + 3O₂

IV.3.2  Reaksi Pembakuan Kalium Permanganat dengan Asam Oksalat

5H₂C₂O₄ + KMnO₄ + H₂SO₄           2MnSO₄ + 5H₂SO₄ + K₂SO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

IV.3.3  Reaksi Penentuan Kadar FeSO₄

 2KMnO₄  + 8H₂SO₄ + 10FeSO₄             2MnSO₄ + 8H₂O + 5Fe₂(SO₄)₃ +   K₂SO₄

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini digunakan metode permanganometri dimana titrasi didasarkan pada reaksi redoks. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak-balik, sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH.

V.1 Pembuatan larutan baku kalium permanganat (KMnO₄) 0,1 N

Pada percobaan kali ini kami membuat terlebih dahulu larutan baku KMnO_4. Dimana disiapkan terlebih dahulu alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian dibersihkan alat menggunakan alkohol 70 %, setelah itu ditimbang kalium permanganat sebanyak 1,58 g dan dilarutkan dalam 500 mL air  di dalam gelas kimia. Kemudian dituang kedalam botol 1 liter dengan menggunakan corong yang dilapisi kertas saring dan dikocok sampai benar-benar larut lalu didiamkan selama 2 hari. Setelah didiamkan larutan KMnO₄ disaring dengan menggunakan kertas saring. Dimana menurut Anonim (2010) tujuan penyaringan  yaitu agar bebas dari MnO₂. Setelah itu dimasukan kembali ke dalam botol coklat 1 liter dan diberi label KMnO₄.

V.2 Pembakuan larutan KMnO₄ (0,1 N) dengan asam oksalat (H₂C₂O₄)

                 Langkah selanjutnya pembuatan larutan baku KMnO₄  dengan menggunakan asam oksalat sebagai larutan baku karena asam oksalat sangat baik dalam keadaan asam sehingga akan lebih memudahkan titrasinya. Sebelum melakukan pembakuan KMnO₄ dibuat terlebih dahulu larutan asam oksalat, disiapkan terlebih dahulu alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian dibersihkan alat menggunakan alkohol 70 %, kemudian ditimbang asam oksalat sebanyak 0,64 g dan dilarutkan dalam air sebanyak 100 mL didalam gelas kimia diaduk sampai larut, setelah larut masukan ke dalam botol 100 mL. Pada pembakuan kali ini tidak menggunakan indikator karena KMnO₄ juga dapat bertindak sebagai indikator.

Setelah itu dibuat pembakuan KMnO₄ dengan H₂C₂O_4. Dengan menuangkan asam oksalat (H₂C₂O₄) sebanyak 25 mL ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambahkan asam sulfat (H₂SO₄) sebanyak 5 tetes ke dalam labu erlenmeyer yang sudah berisi larutan asam oksalat. Menurut Farmakope Indonesia edisi III (1979), penambahan bertujuan untuk menjaga konsentrasi ion hidrogen yang tetap dalam larutan titrasi, juga untuk mencegah pembentukan mangan dioksida dan mencukupi kebutuhan ion hidrogen mereduksi permanganat, kemudian dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO₄) 0,1 N yang sudah ada pada buret sambil dikocok, titrasi dihentikan sampai terjadi perubahan warna merah muda yang tahan selama 15  detik dan catat volume larutan baku pada titran. Volume titran yang terpakai pada saat tittrasi sebanyak 17,85 mL,dan hasil normalitas yang diperoleh adalah 0,1015 N.

V.3 Penetapan kadar Besi (II) Sulfat (FeSO₄)

Proses terakhir percobaan ini yaitu menetapkan kadar Besi (II) Sulfat (FeSO₄), langkah pertama disiapkan alat dan bahan dan dibersihkan alat yang digunakan dengan alkohol 70% kemudian ditimbang seksama FeSO₄  sebanyak 0,25 g dan dimasukkan ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan aquadest sebanyak 6,25 mL, setelah itu, ditambahkan asam sulfat sebanyak 6,25 mL secara pelahan sambil diaduk. Menurut Basset (1984), hal ini bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Kemudian diaduk hingga tercampur rata dan dititrasi dengan larutan KMnO₄ (0,1 N) yang sudah ada pada buret sambil diamati perubahan warna, sampai terbentuk warna merah muda yang stabil pertama kali. Dicatat volume titrasinya dibuat duplo (diulangi cara 3-10) alasan dibuat duplo untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat. Dari hasil titrasi diatas, diperoleh kadar besi (II) sulfat sebanyak 108,6 %. Hal ini tidak signifikan dengan Farmokope Indonesia Edisi III (1979), dimana dinyatakan bahwa persen kadar FeSO₄ adalah  ≤ 80,0 %.

BAB VI

PENUTUP

VI.1  Kesimpulan

Dari praktikum kali ini diperoleh kesimpulan, yakni sebagai berikut :

1.  Pembakuan larutan Kalium Permanganat dengan Asam oksalat adalah 0,1029 N.

2.  Persen kadar besi (II) sulfat di dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO₄) adalah 108,6 %.

VI.2 Saran

·      Saran kepada praktikan

Diharapkan praktikan lebih serius dalam mengikuti praktikum, agar dapat memahami bagaimana cara, kesimpulan  menentukan kadar atau konsentrasi larutan asam basa dengan larutan basa yang sudah di ketahui konsentrasinya atau sebaliknya.

·      Saran kepada laboratorium

Diharapkan agar fasilitas yang ada di dalam laboratorium lebih dilengkapi lagi, dan untuk alat-alat yang sudah tidak layak lagi untuk digunakan, di harapkan untuk diganti atau diperbaiki, agar kiranya dapat menunjang pelaksanaan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Pembahasan Titrasi Redoks. (Online). (Available As: www. scribd. com/ doc/ 132360819/ Pembahasan -Titrasi-Redoks, diakses tanggal  9 mei 2013).

Anonim. 2011. Pembahasan Titrasi Redoks. (Online). (Available As: http://belajarkimia.com, diakses tanggal 9 mei 2013).

Basset, dkk.1984.  Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik. Kedokteran EGC: Jakarta.

Dirjen POM. 1979. Farmakope indonesia edisi ketiga. Depkes RI: Jakarta.

Dirjen POM. 1979. Farmakope indonesia edisi keempat. Depkes RI: Jakarta.

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta.

Raymond. 2001. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Erlangga: Jakarta.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta

Rivai. 1995. Asas pemeriksaan kimia.  Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta.

Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi mikro.  PT Kalman media pusaka: Jakarta.

Underwood. 1986. Kimia analisis kuantitatif.  Erlangga: Jakarta.

Wunas, Y dan S Susanti. 2011. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif (revisi kedua). Universitas Hasanuddin: Makassar.

Posted in: Laporan,Laporan Kimia