1.
TITRASI ASAM BASA
Titrasi asam basa
bertujuan menetapkan kadar suatu sampel asam dengan mentitrasinya dengan
larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel basa dengan larutan baku asam
(asidimetri).
Asidimetri dan alkalimetri
termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari
asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang
bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi
proton (asam) dengan penerima proton (basa).
Beberapa senyawa yang
ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam Farmakope Indonesia Edisi IV
adalah : amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya, ammonia, asam asetat glacial,
asam asetil salisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam klorida, asam nitrat,
asam retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asam sorbet, asam sulfat, asam
tartrat, asam undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan tabletnya,
butyl paraben, efedrin dan sediaan tabletnya, etanzinamida, etil paraben, etisteron,
eukuinin, furosemida, glibenklamid, kalamin, ketoprofen, kloralhidrat, klonidin
hidroklorida, levamisol HCl, linestrenol, magnesium hidroksida, magnesium
oksida, meprobamat, metenamin, metil paraben, metil salisilat, naproksen,
natrium bikarbonat serta sediaan tablet dan injeksinya, natrium hidroksida,
natrium tetraborat, neotigmin metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil,
sakarin natrium, dan zink oksida
2.
ARGENTOMETRI
Argentometri merupakan
metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain
yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana
tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan
karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative
tidak larut atau endapan.
Metode argentometri yang
lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO3)
berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa
AgNO3, selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indikator
besi (III) ammonium sulfat.
Titrasi Argentometri
terbagi menjadi beberapa metoda penetapan disesuaikan dengan indicator yang
diperlukan dalam penetapan kadar, diantara metoda tersebut adalah:
1. Metode Mohr : Metode
ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana
netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat
sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak nitrat
klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak
nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan dengan kromat yang
berwarna merah.
2. Metode Volhard : Perak
dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dalam larutan baku kalium
atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas
dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai
indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat.
3. Metode Fajans : pada
metode ini digunakan indikator absorpsi, sebagai kenyataan bahwa pada titik
ekuivalen indikator terabsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan
perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
3.
PERMANGANOMETRI
Titrasi permanganometri
adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-oksidasi). Rekasinya
adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi
(proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi
adalah pelepasan elektron oleh suatu zat,sedangkan reduksi adalah pengambilan
elektron oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan
oksidasi sedangkan reduksi sebaliknya.
Kalium permanganat secara
luas digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan ia dapat bertindak
sebagai indikatornya sendiri (autoindikator).Perlu diketahui bahwa larutan
Kalium permanganat sebelum digunakan dalam proses permanganometri harus
distandarisasi terlebih dahulu, untuk menstandarisasi kalium permanganat dapat
dapat dipergunakan zat reduktor
seperti asam oksalat,
natrium oksalat, kalium tetra oksalat, dan lain-lain.
Larutan Kalium permanganat
yang telah distandarkan dapat dipergunakan
dalam 3 jenis titrasi,
yaitu:
a. Dipergunakan dalam
suasana asam untuk titrasi langsung kation-kation atau ion-ion yang dapat
dioksidasi. Zat-zat tersebut antara lain adalah
Fe2+, Sn2+, Vo2+, C2O4,
SO3, H2O2, Mo3+,Ti 3+, As3+.
Dalam suasana asam reaksi
paro kalium permanganat adalah sebagai berikut:
MnO4 + 8 H + 5 e Mn2+ +
4H2O
potensial standar dalam
larutan asam ini adalah sebesar (E0 = 1,51 volt).
Jadi kalium permanganat
merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari persamaan reaksi di atas dapat
diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari KMnO4 adalah 1/5 dari berat
molekulnya, karena tiap mol kalium permanganat setara dengan 5 elektron
sehingga valensinya 5 dan BE=1/5 BM.
b. Dipergunakan dalam
suasana asam utuk titrasi tidak langsung zat-zat yang dapat direduksi
(oksidator). Di dalam tiap-tiap penentuan, sejumlah tertentu reduktor
ditambahkan dengan larutan oksidator yang akan dianalisa, setelah reduksi
sempurna, kelebihan reduktor dititrasi dengan larutan kalium permanganat
standar, beberapa zat yang dapat digunakan
dengan cara ini antara
lain; MnO4, Cr2O7, MnO2, Mn3O4, PbO2, PbO3,PbO4. Ce4+.
c. Digunakan dalam suasana
netral atau basa untuk menitrasi beberapa zat.
Dalam hal ini permanganat
direduksi menjadi MnO2 yang berbentuk endapan. Beberapa zat yang dapat
ditentukan dengancara ini adalah:
Mn2+, HCOOH.
Asam Sulfat merupakan asam
yang paling cocok digunakan sebagai pelarutnya karena jika digunakan asam
klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi seperti di bawah ini:
2 MnO4 - + 16 H+ + 10 Cl-
2 Mn + 5Cl2 + 8 H2O
Dengan demikian, sebagian
permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin. Reaksi ini terutama terjdi
dengan garam-garam besi. Adanya mangan dioksida dapat mempercepat peruraian
permanganat karena mangan dioksida tersebut memperbanyak pembentukan mangan
dioksida sehingga peruraian bertambah cepat . Ion-ion mangan juga dapat beraksi
dengan permanganat membentuk mangan dioksida menurut reaksi:
2 MnO4- + 2H2O 4MnO2 + 3
O2 + 4 OHdan
sebagaimana dijelaskan
diatas, reaksi ini dikatalisis oleh MnO2 padat.Kalium permanganat jika
digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat,maka ada 2 kemungkinan
reaksi, yaitu pertama: reaksi yang berjalan relatif cepat:MnO4- + e- MnO42-
dan reaksi kedua yang
berlangsung relatif lambat:
MnO42- + 2H2O + e- MnO2
+ 4OH
potensial standar reakasi
yang pertama E0 = 0,56 volt, sedangkan pada reaksi kedua sebesar E0 = 0,60
volt. Dengan mengatur suasana sebaik-baiknya (misalnya menambah ion barium yang
dapat membentuk endapan barium manganat) maka reaksi pertama dapat berjalan
baik sekali.
Dalam membuat larutan baku
kalium permanganat harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebabkan penurunan
yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan
dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi.
4.
IODOMETRI
Titrasi iodometri adalah
salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri disebut
juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada
sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti
CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan
kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya
dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume Natrium
Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel.
Pada titrasi iodometri
perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya pHnya lebih kecil dari 8
karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan hidroksida
membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat
yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat,sehingga reaksi berjalan tidak
kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi
potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi
sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat
diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau
reduksi dari senyawa.
Indikator yang digunakan
dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak udah larut dalam air serta tidak
stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air
bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal
titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat
dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiatiba. Titik akhir titrasi
ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.
Reaksi
Reaksi pembakuan
KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4
K2SO4 + 3 H2O + 3 I2
BE= mol zat KIO3 ~ 1 mol
I-
1 mol KIO3 ~ 3 mol I2-
1 mol KIO3 ~ 6 mol
1/6 mol KIO3 ~ 1 mol IBE
KIO3 = 1/6 mol
Reaksi penetapan kadar
CuSO4 + 2KI CUI2 + K2SO4
2 CUI2 2CUI + I2
2 mol CuSO4 ~ 1 mol I2
2 mol CuSO4 ~ 2 mol I-
1 mol CuSO4 ~ 1 mol IBE
CuSO4= 1 mol
0 comments:
Post a Comment