Laporan - Titrasi Argentometri (Menentukan kadar Cl- dalam air laut)

Pada blog ini mungkin ada item yang tidak dapat ditampilkan, untuk itu kami menyarankan kepada anda untuk mendownload file Laporannya dalam bentuk Dokumen word.

Untuk Mendownload Laporannya Silahkan klik: 

Tampilan Laporannya Seperti:

PERCOBAAN V

Judul                   :   TITRASI ARGENTOMETRI

Tujuan                :    1. Menentukan kadar Cl^- dalam air laut.

2.    Penentuan kadar Cl^- dalam air kran.

3.    Menentukan kadar NaCl dalam garam meja.

Hari/ Tanggal     :   Senin / 1 Desember 2008

Tempat               :   Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

 

I.              DASAR TEORI

Suatu reaksi pengendapan dapat dikatakan berkesudahan, jika kelarutan endapannya cukup kecil. Di dekat titik ekivalensinya, konsentrasi ion-ion yang dititrasi akan mengalami perubahan-perubahan besar. Permasalahan yang mungkin dihadapi adalah pemilihan indikator yang baik.

Ada beberapa cara untuk menentukan saat tercapai titik ekivalen pada titrasi pengendapan:

1.      Dengan pembentukan endapan berwarna (cara Mohr)

2.      Dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (cara Volhard)

3.      Dengan indikator adsorbs (cara Fajans)

Pada proses disinfeksi air, sering digunakan klor, karena harganya murah dan mempunyai daya disinfeksikan sampai beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor). Selama proses tersebut klor direduksi hingga  menjadi klorida (Cl^-) yang tidak mempunyai daya disinfektan, disamping klor juga bereaksi dalam keadaan bebas (Cl₂, OCl^-, HOCl) dan keadaan terikat (NH₄Cl, NHCl₂, NCl₃). Klor terikat mempunyai daya disinfektan yang tidak seefisian klor bebas.

Pada titrasi dengan pembentukan endapan berwarna (cara Mohr) akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO₃ dan penambahan K₂CHO₄ sebagai indikator. Pada titrasi ion Ag yang berlebih akan diendapkan dengan warna merah bata. Larutan bersifat nitrat atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa. Pada kondisi yang cocok, metode Mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan warna yang terbentuk selama titrasi. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.

Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO₄^2-+ 2H^- ↔ CrO₇^2- + H₂O

Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH + 2AgOH ↔ Ag₂O + H₂O

            Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K₂CrO₄ 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Pada titrasi dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (cara Volhard) kesalahan pada titik akhir sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok dengan kuat pada titik akhir, agar Ag⁺ yang teradsorpsi pada endapan dapat diadsorpsi. Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat. Metode Volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Merkurium merupakan kation yang lazim mengganggu dalam metode Volhard.

Pada titrasi dengan indikator adsorpsi (cara Fajans) diketahui jika AgNO₃ ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan. Kelebihan dari indikator adsorpsi adalah memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam. Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan memiliki luas permukaan yang besar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi, misalnya dengan adanya muatan ion yang besar.

II.           ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1.        Piknometer                      : 1 buah

2.        Neraca analitik                : 1 buah

3.        Labu ukur                        : 1 buah

4.        Pipet tetes                        : 1 buah

5.        Erlenmeyer                      : 2 buah

6.        Gelas ukur 50 mL            : 1 buah

7.        Buret 50 mL + statif       : 1 buah

Bahan yang digunakan :

1.        Cuplikan air laut, air PDAM, dan garam dapur.

2.        K₂CrO₄ 5%

3.        AgNO₃ 0,1 M

III.        PROSEDUR KERJA

1.         Penentuan kadar Cl^- dalam air laut

Mengukur berat jenis air laut dengan piknometer dan mencatat tempat pengambilan sampel. Mengencerkan 25 mL air laut dalam labu ukur 250 mL. Mengambil 25 mL larutan yang sudah diencerkan, menambah dengan 5 tetes indikator K₂CrO₄ 5%. Menitrasi dengan AgNO₃ sampai terjadi endapan merah bata. Melakukan percobaan sebanyak 2 kali. Menghitung kadar Cl^- dalam air laut tersebut.

2.         Penentuan kadar Cl^- dalam air PDAM.

Prosedur sama dengan penentuan kadar Cl^- dalam air laut.

3.         Penentuan kadar NaCl dalam garam meja.

Menimbang 1,45 g garam meja (mencatat merknya). Melarutkan dalam labu ukur 250 mL. Mengambil 25 mLlarutan tersebut. Memasukkan dalam Erlenmeyer, menambah 5 tetes indikator K₂CrO₄ 5%. Menitrasi dengan AgNO₃ sampai terjadi endapan merah bata. Melakukan percobaan 2 kali, menghitung kandungan NaCl dalam sampel, mencocokkan dengan kadar yang tertera pada bungkusnya. Menghitung kesalahannya.

IV.        DATA PENGAMATAN

NO	Perlakuan	Hasil Pengamatan
A 1	Penentuan kadar Cl- dalam air laut 25 mL larutan air laut yang telah diencerkan	Larutan bening
	·         Larutan + 5 tetes K2CrO4 5% ·         Larutan + 1 mL AgNO3 ·         Larutan + 2 mL AgNO3 ·         Larutan + 6 mL AgNO3 ·         Larutan + 6,7 mL AgNO3 ·         Larutan + 7 mL AgNO3 ·         Larutan + 25 mL AgNO3	·         Larutan kuning ·         Larutan kuning keruh ·         Larutan kuning keruh lebih muda ·         Larutan berendapan kuning jingga ·         Larutan coklat agak bening, endapan merah bata ·         Larutan merah hati ·         Larutan merah bening dan endapan merah bata
2	25 mL air laut yang telah diencerkan ·         Larutan + 5 tetes K2CrO4 5% ·         Larutan + 1 mL AgNO3 ·         Larutan + 2 mL AgNO3 ·         Larutan + 4 mL AgNO3 ·         Larutan + 6 mL AgNO3 ·         Larutan + 7 mL AgNO3 ·         Larutan + 8 mL AgNO3 ·         Larutan + 9 mL AgNO3 ·         Larutan + 11 mL AgNO3 ·         Larutan + 13 mL AgNO3 ·         Larutan + 15 mL AgNO3 ·         Larutan + 17 mL AgNO3 ·         Larutan + 19 mL AgNO3 ·         Larutan + 21 mL AgNO3	·         Larutan bening ·         Larutan kuning ·         Larutan kuning keruh ·         Larutan tambah keruh, larutan kuning memudar ·         Larutan tetap ·         Larutan kuning, endapan putih ·         Larutan merah, endapan putih ·         Larutan merah bata, endapan merah bening ·         Larutan tetap ·         Larutan merah bening, endapan makin banyak ·         Larutan merah terang, endapan merah bata dan semakin banyak ·         Larutan makin merah bening, endapan merah bata dan masih ada yang mengapung ·         Larutan makin bening, endapan makin merah ·         Larutan makin bening, endapan mengapung makin sedikit ·         Larutan bening, endapan merah bata makin banyak, endapan terapun makin sedikit
B 1	Penentuan kadar Cl- dalam air PDAM 25 mL air PDAM yang telah diencerkan ·         Larutan + 5 tetes K2CrO4 5% ·         Menitrasi dengan AgNO3	·         Larutan  bening ·         Larutan  kuning ·         Larutan merah bata tanpa endapan pada penambahan 0,5 mL AgNO3
2	25 mL air PDAM yang telah diencerkan ·         Larutan + 5 tetes K2CrO4 5% ·         Menitrasi dengan AgNO3	·         Larutan bening ·         Larutan kuning ·         Larutan merah bata tanpa endapan pada penambahan 0,3 mL AgNO3
C	Penentuan kadar Cl- dalam garam meja 25 mL larutan garam meja + 5 tetes K2CrO4 5% Menitrasi dengan AgNO3 ·         Penambahan 1 mL ·         Penambahan 2 mL ·         Penambahan 4 mL ·         Penambahan 6 mL ·         Penambahan 8 mL ·         Penambahan 11 mL ·         Penambahan 17 mL ·         Penambahan 21 mL ·         Penambahan 25 mL ·         Penambahan 27 mL ·         Penambahan 29 mL ·         Penambahan 31 mL	·         Larutan kuning keruh (+) ·         Larutan kuning pudar, keruh (++) ·         Larutan keruh (+++), kuning pudar, sedikit berendapan ·         Larutan keruh (++++), kuning pudar, endapan putih terlihat ·         Larutan keruh (+++++), kuning pudar, endapan putih bertambah ·         Larutan keruh (++++++), kuning pucat, endapan putih bertambah banyak ·         Larutan keruh (++++++++), kuning pucat, endapan putih bertambah banyak ·         Larutan makin keruh, kuning makin pucat, endapan putih bertambah banyak dan terapung ·         Larutan kuning kemerahan, endapan bertambah ·         Larutan merah bata, endapan bertambah ·         Larutan merah bata makin bening, endapan bertambah ·         Larutan bening, endapan putih semakin banyak
2	·         25 mL larutan garam meja + 5 tetes K2CrO4 5% ·         Menitrasi dengan AgNO3 ·         Penambahan 1 mL ·         Penambahan 9 mL ·         Penambahan 13 mL ·         Penambahan 25 mL ·         Penambahan 28 mL	·         Larutan kuning ·         Larutan kuning keruh ·         Larutan lebih keruh ·         Mulai ada percikan merah bata tapi tidak permanen ·         Larutan semakin keruh terdapat endapan berwarna putih ·         Laarutan merah kecoklatan, banyak endapan putih ·         Larutan berendapan putih yang lebih banyak
1 2 3 4 5 6	Catatan: ·         Merk garam meja ·         Massa piknometer ·         Massa piknometer + massa air laut ·         Massa piknometer + air PDAM ·         Massa jenis air laut ·         Massa jenis air PDAM	·         Bintang 9 ·         15,3584 g ·         25,2725 g ·         25,2947 g ·         0,99141 g/ mL ·         0,99363 g/ mL

V.           ANALISIS DATA

            Dalam titrasi pengendapan (argentometri) didasarkan pada penggunaan larutan baku yaitu perak nitrat (AgNO₃). Zat yang ditentukan bereaksi dengan zat peniter akan membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Sehingga, kesepakatan zat yang ditentukan berkurang selama berlangsungnya proses titrasi. Perubahan kepekatan itu diamati dekat titik kesetaraan dengan bantuan indikator atau peralatan yang sesuai. Cara seperti ini mempunyai persyaratan yang ketat, misalnya terjadi keseimbangan yang serba berlangsung cukup cepat. Oleh karena itu reaksi-reaksi pengendapan  yang lazim dipakai dalam gravimetri tidak dapat dipakai seluruhnya dalam titrasi pengendapan. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K₂CrO₄ yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Pada percobaan yang telah dilakukan, digunakan cara Mohr dalam menentukan saat tercapainya titik ekivalen. Mula-mula Ag⁺ akan mengikat Cl^- membentuk AgCl ( terbentuk endapan merah) dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

Ag⁺    +   Cl^-        AgCl

Penambahan AgNO₃ secara terus menerus akan membuat ion Cl^- habis diikat oleh ion Ag⁺ dari AgNO_3. Apabila Cl- sudah habis bereaksi maka kelebihan Ag⁺ selanjutnya bereaksi dengan CrO₄^2- yang berasal dari indikator K₂CrO₄ yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag₂CrO₄ yang berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai sehingga  selanjutnya Ag⁺ akan berikatan dengan CrO dari K₂CrO₄ membentuk Ag₂CrO₄. Persamaan reaksinya adalah

2Ag+ (aq)  +   CrO (aq)               Ag₂CrO₄      (s)

Dari percobaan ini, dapat dibuktikan bahwa air dari garam laut dan garam meja mengandung Cl^-. Hal ini terlihat dari terbentuknya endapan baru yang berwarna yang menunjukkan jika ion Ag⁺ telah bereaksi terlebih dahulu dengan Cl^- membentuk AgCl, sampai jenuh dan terbentuk endapan tersebut.  Sedangkan pada PDAM tidak terbentuk endapan baru yang berwarna sehingga bisa ditarik kesimpulan bahwa tidak ada ion Cl^- yang berikatan dengan Ag⁺ dari AgNO₃.

Kadar Cl^- yang ada pada garam dapur lebih banyak dari kadar Cl^- dalam air laut. Hal ini dapat dilihat dari hasil perhitungan yang menunjukkan kadar Cl^- yang ada pada garam dapur adalah 8,893 % sedangkan kadar Cl^- yang ada pada garam meja adalah sebanyak 11,907 %. Sedangkan kadar Cl^- pada garam dapur antara hasil perhitungan dengan pernyataan kadar dari bungkus garam tersebut terdapat perbedaan.  Jika dari hasil perhitungan diketahui kadar Cl^- dari garam dapur adalah sebanyak 11,907 % sedangkan pada bungkus tertera angka 98,1 % artinya terdapat perbedaan kadar sebanyak 86,2%.

VI.        KESIMPULAN

1.        Kadar Cl^- dalam air laut yang sampelnya diambil dari pantai Batakan sebanyak 0,32943%.

2.        Kadar Cl^- dalam air PDAM sebanyak 0%.

3.        Kadar NaCl dalam garam meja dengan merk bintang 9 adalah sebesar 11,9%.

VII.     DAFTAR PUSTAKA

Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga.

Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press

Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.

LAMPIRAN

Perhitungan :

1.      Kadar Cl- dalam air laut

Cl^- (aq) + AgNO₃ (aq)                   AgCl (s) + NO₃^- (aq)

Ag⁺ (aq) + Cl^- (aq)                        AgCl (s)

M Cl^- . V air laut                              = M AgNO₃ . V AgNO₃

M Cl^-                                                =

                                                         = 0,092 M

Massa Cl^-                                          = 0,092 M. 25x10^-3 L. 35,5 g/mol

                                                         = 0,08165 g

Massa piknometer                            = 15,3584 g

Massa piknometer + air laut             = 25,2725 g

Volume piknometer                         = 10 ml

Massa air laut                                   = 25,2725 g – 15,3584 g

                                                         = 9,9141 g

ρ air laut                                           =

                                                         = 0, 99141 g/ mL

Massa air laut                                   = ρ x v

                                                         = 0, 99141 g/mL x 25 mL

                                                         = 24, 78525 g

Kadar Cl^- dalam air laut                   =     x 100%

                                                         =        x 100%

                                                         = 0, 32943 %

2.      Kadar Cl^- dalam air PDAM

Karena tidak terdapat endapan merah bata maka tidak dapat dihitung kadar Cl^- nya.

3.      Kadar NaCl dalam garam meja

·         Menentukan konsentrasi NaCl

V NaCl . M NaCl           =    V  AgNO₃   .     M AgNO₃

 25 mL  . M NaCl           =     29,5 mL      .        0, 1 M

               M NaCl           =     = 0,118 M

·         Mol NaCl

Mol NaCl                       = V  NaCl   .     M NaCl

                                       =  25mL      .   0, 118 M

                                       = 2, 95 mmol

                                       = 2, 95 x 10^-3 mol    

·         Massa NaCl

Massa NaCl                    =       mol NaCl            .     Mr NaCl

                                       =   (2, 95 x 10^-3) mol    . (23 + 35,5) g/mol

                                       =     (2, 95 x 10^-3 )        .  58, 5 g

                                       =  0, 17257 g

·         Massa NaCl dalam sampel

Kadar NaCl                    =            x 100%

                                       =               x 100 %

                                       = 11, 9 %

Selisih                             = 98,1%  - 11, 9%

                                       = 86, 2%

Pertanyaan:

1.      Bagaimana cara memilih indikator pada titrasi argentometri?

2.      Terangkan bagaimana suatu indikator adsorpsi bekerja?

Jawaban Pertanyaan

1.      Cara memilih indikator pada titrasi argentometri adalah dengan memperhatikan sejumlah faktor untuk indikator yang cocok. Factor-faktor tersebut adalah :

a.       AgCl seharusnya diperkenankan untuk mengental menjadi partikel-partikel besar pada titik ekivalen, mengingat hal ini akan menurunkan secara drastic permukaan yang tersedia.

b.      Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen.

c.       pH dan media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi ion dari indikator asam lemah atau basa lemah cukup.

d.      Sangat disarankan bahwa ion indikator bermuatan berlawanan dengan ion yang ditambahkan sebagai titran.

2.      Cara kerja suatu indikator adsorpsi :

Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu). Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloid perak klorida itu bermuatan negatif, yang cenderung terikat lebih longgar.

Jika perak nitrat terus-menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion-ion inilah menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.

(AgCl).Cl            |       M⁺

Lapisan primer     |       lapisan             klorida

                 |       sekunder          berlebih

(AgCl)                 |       Ag⁺                  x

Lapisan primer     |       lapisan             perak

                             |       sekunder          berlebih

Untuk Mendownload Laporannya Silahkan klik: 

Posted in: Laporan,Laporan Kimia